原子吸收光谱分析实验

《原子吸收光谱分析实验》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、原子吸收光谱分析实验二、【实验目的】1、了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2、掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的方法3、了解对某一种元素的测定，怎样选择出最佳测试条件三、【实验要求】1、要求同学掌握原子吸收分光光度的结构及分析原理，利用所学原子吸收知识，设计出用火焰原子化法对某一种元素的测定，怎样选择出最佳测试条件，即符合比尔定律，又要有较好的灵敏度、精密度、稳定性和抗干扰性。2、设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中钙的含量。四、【实验原理】1、基本原理在原子吸收分光光度法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射，即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化

2、装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时，特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收，经单色器分光后，通过检测器测得其吸收前后的强度变化，从而求得试样中待测元素的含量。如下图当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000k时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下原子总数与试样浓度C的比例是恒定的，可记为                        A=K′C   这就是原子吸收分光光度法定量的基础。   2、主要特点   （1）具有灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，稳定性好。   （2）适用范围广，可测定七十多种金属

3、元素。   （3）仪器结构简单，操作方便。   3、定量方法   （1）标准曲线法   配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入火焰，分别测定其吸光度A，以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度C为横坐标，绘制A-C标准曲线。在相同的实检条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，由标准曲线求出试样中待测元素的含量，标准曲线法简便、快速，但仅使用于组成简单的试样。   （2）标准加入法   若试样基体组成较复杂，又没有纯净的基体空白，很难配制相类似的标准溶液时，使用标准加入法是合适的。分取几份等量的被测试样，其中一份不加入被测元素，其余各份试样中分别加入不同已知量C1

4、、C2、C3……Cn的被测元素，然后，在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对被测元素加入量CI的曲线。如果被测试样中不含被测元素，在正确校正背景之后，曲线应通过原点；如果曲线不通过原点，说明含有被测元素，截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应。外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度Cx，即为所求的被测元素稀释后的含量。   使用标准加入法时应注意以下几点：   （a）待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。   （b）为了得到较为精确的外推结果，最少应采用4个点来做外推曲线。   （c）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响，这

5、是因为相同的信号，既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果。   （d）对于斜率太小的曲线（灵敏度差），容易引起较大的误差。   五、【实验条件】   1、仪器：日立180-80型原子吸收分光光度计；   电子天平（0.0001g）；空心阴极灯（钙）；空气压缩机；乙炔气瓶。容量瓶1000mL,100mL。移液管2mL，5mL，10mL。烧杯25mL，50mL，150mL。   2、试剂：   (1)、盐酸（优级纯）1mol/L。   (2)、钙标谁溶液的配制 Ca=1000μg/mL      准确称取2

6、.5000g（优级纯）CaCO3(在120℃，烘2小时)，加去离子水50mL，滴加1mol/LHCl至CaCO3完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。   (3)、工作液的配制：Ca=100μg/mL    取10.0mL钙的贮备标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。   3、原子吸收分光光度计结构与工作原理   仪器的外部结构见下图      它主要由一个阳极（钨棒）和空心圆柱形阴极组成，与待测元素同种的元素被选为阴极材料或衬在阴极上。将这两个电极密封于充入一种低压的惰性气体（氖、氩、氙、氦），并带有石英窗的玻璃管中。当灯与电源相连接

7、，即在空心阴极内发生放电。由于稀有气体离子的轰击使自由原子从阴极四处溅出，它们又与稀有气体原子碰撞而激发出元素的辐射线。     使用时，灯安放在灯架上，调整上下左右的螺丝，使光斑成像在燃烧器的狭缝上方。   空心阴极灯常采用脉冲供电方式，以改善放电特性，同时便于使有用的原子吸收信号与原子化池的直流发射信号区分开，称为光源调制。在实际工作中，应选择合适的工作电流。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增加，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵