物理化学实验-头发中锌含量的测定

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1、头发中锌含量的测定（华南师范大学化学与环境学院2010级化学1班）摘要锌在人和其它动物体内具有的重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防，学习记忆，情绪控制等有重要作用。人发中锌含量多少，标志着人体中微量锌含量是否正常。目前，分析人体中锌含量采用血清分析和头发分析，而本实验采用头发分析。综合各种限制条件，本实验探索了火焰原于吸收光谱法测定头发中锌含量的较优方法，并采用较优方法测定我学院20多岁健康发质（黑色有光泽）和亚健康发质（红褐色）的头发中锌的含量，将测定结果与中国微量元素科学研宄会标准发布文件等各种文献值进行比较，得出相关结论。火焰原于吸收光谱法；头发；锌引言1.目前对头

2、发中锌含量常用的测定方法1.1高灵敏度显色反应测定头发屮微量锌锌含量在0〜24pg/（25mL）范围内服从比耳定律。测定结果的相对标准偏差为1.l%（n=5）,加标回收率为98.0%〜102.0%。1.2双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o〜30ug/25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92°%〜108%之间。1.3火焰原子吸收光度法测定人发中的锌原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合

3、的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此吋，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。该方法处理样品的方法有：1.3.1干燥箱溶样：方法回收率为86.2%〜104.0%,相对标准偏差为1.2%〜6.2%。该法具有省吋、简便、可靠、快速的特点。用温度较低、可调的箱式干燥箱，避免其他剧烈加热造成的样品损失，而且

4、省时、节约试剂。1.3.2微波消解：采用微波消解人发样品，用火焰原子吸收光度法测定了样品中Zn的含量。结果表明，该法具有良好的准确度和精密度，加标回收率在97.0%〜102.2%范围内，相对标准偏差(RSD)<1.82%,1.3.3湿法消化：取试样于表面皿上并用浓硝酸和氯酸来消解，于电热板上低温加热洛解，最后定容，进行锌的原子吸收光谱测定。1.3.4干法消化：准确称取上述发样于石英柑祸，放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度，保温2〜3小时，待碳质机物完全被破坏及灰化后，取出稍冷，加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解，最后定容，进行锌的原子吸收光谱测定。该法费时且可能因剧烈加热而造成样品

5、损失。2.方法选择综合各实验方法的优缺点，以及实验室的现奋条件，本实验采用湿法消化溶样的火焰原子吸收光度法测定人发中的锌，并对该种处理样品方法下得到的测定结果与相关文献值进行比较分析，讨论，得出结论。仪器和试剂1.仪器:TAS-986火焰原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶;无汕空气压缩机，锌空心阴极灯，电热板，烘箱，干燥器，lOOmL的烧杯（2个），250mL烧杯（一个），短颈漏斗（3个），150ml锥形瓶（3个），50mL容量瓶4个，25mL容量瓶1个，lOOmL容量瓶（7个），移液管（2ml,5mL,10ml各一支）2.试剂2.110ug/ml锌标准溶液的配置：2.1.10.5mg

6、/ml锌标准溶液的配置准确称取0.1679g二水醋酸锌固体于100ml洁净的烧杯中，用少量1%稀硝酸溶解，将其转移至100ml洁净容量瓶中，用1%稀硝酸洗涤烧杯内壁及玻棒3次，洗涤液均移入上述容量瓶中，用1%稀硝酸定容。2.1.21Oug/ml锌标准溶液的配置用2ml吸量管吸取0.5mg/ml锌标准溶液2ml于一个洁净的100ml容量瓶屮，用1%稀硝酸定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。2.2浓硝酸-过氧化氢混合溶液：浓硝酸-过氧化氢（30%）以3:1比例混合而成（用于湿消化法）。2.3去离子水2.41%稀硝酸实验步骤1.仪器工作条件工作灯Zn灯电流3mA谱带宽度0.4nm负

7、高压367.00空气压0.24Mpa乙炔气压0.06Mpa燃烧器高度仪器自选燃烧器参数1500分析线（波长）213.9nm1.发样采集与准备2.1采发样主人信息样品-*样品二发色偏黄黑亮发质略差较优性别女女年龄2121最近半年睡眠:--h/平均每天6.56视力正常近视400多度智力（记忆力）正常（较好）正常（较差）取发量（预处理后）0.3025g0.3086g2.2用不锈钢剪刀各剪取lg左右枕部距发根处的发样并弃去发梢，剪碎至1cm左右。将发样放入lOOmL的烧杯中，用中性洗漆剂