简析硅氧烷近晶相单体的合成及应用

《简析硅氧烷近晶相单体的合成及应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、简析硅氧烷近晶相单体的合成及应用1引言　　智能调光玻璃(Smartentar公司)，用于验证化合物中碳、氢元素的含量比例，进一步确定产品结构的正确性;L2340波形发生器(美国TEGAM仪器公司)，用于产生双稳态器件所需的波形及电流频率的调节;TEGAM2732波形放大器(美国TEGAM仪器公司)，用于将发生器的信号进行倍数放大;F加入，在120℃下搅拌反应8h。冷却后，在搅拌下将反应混合物倒入水中，出现大量白色固体，继续搅拌10min，过滤，用水洗涤固体，得化合物1粗品，粗品过硅胶柱提纯，石油醚∶二氯甲烷=6∶1为洗脱剂，冲下产品，白

2、色固体。用20mL乙醇重结晶，得到白色固体15.4g，测得液相相色谱纯度HPLC为98.3%，收率92%。　　2.3.24-(10-(1，1，3，3，5，5，5-七甲基硅氧烷基)癸氧基)-联苯氰(2)的合成　　向250mL茄形瓶内，加入12.2g(0.037mol)4-(9-烯-癸氧基)-联苯氰(1)，8.1g(0.037mol)的1，1，1，3，3，5，5-七甲基硅氧烷，10mg的六氯铂酸和150mL甲苯，氮气保护下搅拌溶解，然后回流8h。旋去溶剂，剩余固体过硅胶柱分离，石油醚∶二氯甲烷=3∶1为洗脱剂，冲下产品白色粘稠状液体14.3

3、g，测得液相色谱纯度HPLC为98.6%，收率70%。　　产品核磁测试结果如下：　　1HNMR(CDCl3，300MHz)∶δ=7.66-7.59(m，4H，Ph-H)，7.50(d，2H，J=8.6Hz，Ph-H)，6.98(d，2H，J=8.6Hz，Ph-H)，3.99(t，2H，J=6.5Hz，Ph-O-CH2)，1.84～1.79(m，2H，-CH2-)，1.49～1.28(m，12H，-CH2-)，0.60～0.55(m，2H，-CH2-)，0.13(s，9H，-Si-CH3)，0.11(s，6H，-Si-CH3)

4、，0.07(s，6H，-Si-CH3);13MR(CDCl3，75MHz)∶δ=160.0，145.3，132.6，131.2，128.4，127.1，119.1，115.2，110.2，68.2，33.6，29.8，29.7，29.5，29.4，26.2，23.4，18.4，1.9，1.4，0.4.　　元素分析结果：　　C30H49NO3Si3，理论值(%)：C：64.81，H：8.88，N：2.52;实测值(%)：C：64.99，H：8.34，N：2.50.　　上述结果表明，所得化合物结构正确。　　3结果与讨论　　3.1

5、相关液晶参数的测量方法　　(1)单体液晶化合物的光学各向异性(Δn)采用NAR-4T型阿贝折射仪在25℃温度下，用钠光源(589nm)，将质量分数5%的所合成的近晶相单体溶解于液晶母体，测量出混合物的寻常光折射率及非常光折射率，然后计算出混合物的光学各向异性值Δn，由于为线性关系，因此可以反推出纯的单体液晶的光学各向异性值;　　(2)单体液晶化合物的介电各向异性(Δε)采用HIOKI3522-50LCR测试仪在25℃温度下，将质量分数5%的所合成的近晶相单体溶解于液晶母体，测量出混合物

6、的介电各向异性值Δε，由于为线性关系，因此可以反推出纯的单体液晶的介电各向异性值;　　(3)化合物的DSC升温曲线图所用的设备为TA-2010型差热分析扫描仪，初始温度-100℃，加热速率为10℃/min，升温至300℃，找出液晶单体具体的相态转变温度;然后通过偏光显微镜(POM)控制温度，着重观察在相态转变温度时，化合物观察化合物的液晶织构的变化，确定所合成的近晶相化合物的液晶相态。　　(4)测量所合成的近晶相单体液晶化合物的黏度，采用NDJ-79旋转黏度计，在25℃温度下测定，将质量分数5%的所合成的近晶

7、相单体溶解于液晶母体，测量出混合物的黏度，由于黏度是对数关系，根据公式Logγ1=∑CiLogγ1i，混合物中各组分的含量可以反推出纯的单体液晶的黏度。　　3.2单体液晶参数的测定结果　　采用上面的测试方法，得到的化合物2的液晶参数如表1所示，从表1可以看出，该单体具有非常宽的近晶A相温宽，从-9.0℃到59.2℃，温宽超过60℃，用于调配近晶相混晶有着较大的优势。　　3.3近晶相混晶的制备　　3.3.1近晶相配方的组成　　我们将制得的近晶相单体用于近晶相配方的测试。　　3.3.2近晶相配方的性能测试　　

8、采用3.1所述的测试方法，得到了近晶相配方的相关参数如下表所示。得到的近晶相配方温宽为-62.06℃到60.86℃。　　3.4近晶相双稳态器件的制备　　3.4.1ITO玻璃的清洗　　将5cm5cm的ITO玻