GB-T10209.2-2001 磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定

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1、GB/'e10209,2-2001前台本标准是对GB/T10207-1988K磷酸一被、磷酸二按中有效磷含量测定》和GB/T10208-1988《料浆法磷酸一钱中有效磷含量测定》的修订,将上述两项标准合并为一项。本版与前版的主要差异是:1有效磷的提取剂及其浓度有所改变;2提取有效磷的温度和时间有所改变;3测定水溶性磷和有效磷由原来先做水溶性磷,再加构溶性磷为有效磷,改为分别称样,直接测定水溶性磷和有效磷含量。4取消了钒铂酸铁分光光度法;s试剂溶液等的配制统一采用xG/T2843-1997标准。本标

2、准自实施之日起,同时代替GB/T10207-1988和GB/T10208-1988,本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和士壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。本标准主要起草人:杨一、敬文忠、杨晓霞、黄大雄、商照聪本标准于1988年首次发布。中华人民共和国国家标准Ga/T10209.2-2001磷酸一按、磷酸二按中有效磷含量的测定代替GB/T10207Determinationofavailablephosp

3、houscontentforGB/T102081988monoammoniumphosphateanddiammoniumphosphate1范围本标准规定了磷酸一铰、磷酸二铰中有效磷含量的测定方法。本标准适用于各种工艺生产的磷酸一钱、磷酸二铁中有效磷含量的测定2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性HG/T2843-199?化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶

4、液、试剂溶液和指示剂溶液3磷的测定3.1磷钥酸哇琳重量法(仲裁法)311原理用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷酸一铁和磷酸二按中的有效磷,提取液(若有必要,先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与哇铝柠酮试剂生成黄色磷铂酸哇琳沉淀,用磷铝酸喳琳重量法测定磷的含量。3.1.2试剂和溶液本标准中所用试剂、水和溶掖的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定3.1.2.1乙二胺四乙酸二钠溶液(0.1MOO,):称取37.5gEDTA于1000MI一烧杯中,加少量水溶解,用水

5、稀释至1000ml-,混匀。I,.2.2哇钥柠酮试剂;3.12.3硝酸溶液,1+1.3.1.3仪器和设备通常实验室用仪器和:3.1.3.1恒温干燥箱,能维持(180士2)C;3.1.3.2玻Af#A式滤器,4号,容积30mI;3.1.3.3恒温水浴振荡器,能控制温度(6。士1)C的往复式振荡器或回旋式振荡器。3.1.4水溶性磷的提取称取约Ig试样(精确至。0002g),置于75mL的瓷蒸发皿中,加少量水润湿,研磨,再加约25MI.水研磨,将清液倾注滤于预先加人5Ml-硝酸溶液的500m工量瓶中。继

6、续用水研磨三次,每次用水约25ml,然后将水不溶物转移到中速定性滤纸上,并用水洗涤水不溶物,待量瓶中溶液达400m1左右为正。最后用水稀释到刻度,混匀,即为试液A,供测定水溶性磷用。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001-07一26批准2002一01一01实施GB/T10209.2-2001I1.5有效磷的提取另外称取约7g试样(精确至。.0002g),置于250m工,量瓶中,加人150ml.EDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于(6。士1)C的恒温水浴振荡器中,保温振荡

7、1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初部分滤液,即得试液B,供测定有效磷用。3-1.6水溶性磷的测定用单标线吸管吸取试液A20m工J,移人500m工烧杯中,加人10ml,硝酸溶液,用水稀释至100ml。在电炉L加热至沸,取下,加人35m工,哇钥柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取下烧杯冷却至室温。冷却过程转动烧杯3-4次用预先在(18012)C干燥箱内干燥至恒重的玻璃柑锅式过滤器过滤,

8、先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1-2次.每次用25ml,水,将沉淀移人过滤器中,再用水洗涤,所用水共125^150ml,将沉淀连同过滤器置于(18012)C干燥箱中,待温度达到180C后,干燥45min,取出移人干燥器中冷却至室温,称量同时进行空白试验。3门.了有效磷的测定用单标线吸管吸取试液B10mL,移人500ml烧杯中,加人10mL硝酸溶液,用水稀释至100ml。以下操作按3.1.6步骤进行。同时进行空白试验3.1.8分析结果的表述水溶性磷的含量(X,)以五氧化二磷(

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