GB-T16477.5-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 钛量的测定

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1、中华人民共和国国家标准稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法GB/T16477.5-1996钦量的测定Methodsforchemicalanalysisof代替Yli2503rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesiumalloy-Determinationoftitaniumcontent1主题内容与适用范围本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中钦含量的测定方法。本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中钦含量的测定测定范围:0.30%-3.00'/,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB〕4

2、67冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟驱氟，在1.68mol/L盐酸介质中加人二安替毗琳甲烷，以光度法测定钦的含童4试剂4.，硝酸(pl.42g/mL)4.2盐酸(pI.19g/mL)o4.3盐酸(1+1).4.4盐酸(1+9)4.5硫酸(p1.84g/mL)o4.6硫酸(5+95)4.7氢氟酸(pl.15g/ml)。4.8抗坏血酸(50g/L，用时现配)4.9二安替毗琳甲烷溶液(50g/L)4.10钦标准贮存溶液:称取0.1669g经800℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室70的二氧化钦(高纯)置于铂金柑坍

3、中，加3-4g焦硫酸钾于6500C-700'C熔融至红色透明，取出稍冷，将其放入400ml烧杯中，加100nil硫酸(4-6)低温加热浸取，用硫酸(4.6)洗出堆祸，溶液冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用硫酸(4.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含100hg钦国家技术监督局1996一07一09批准1997010，实施cs/T16477.5---19964.11钦标准溶液:移取10.00m1钦标准贮存溶液(4.10、于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀此溶液1mL含10pg钦。5仪器分光光度计6分析步骤6门测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料称取试料0.1000g

4、o6.3空自试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.2)?L于干燥的黄金皿中缓慢滴加2m1硝酸(4-1)，加5mL氢氟酸边加边摇，再加2mL硫酸(4-5)溶解至硫酸浓烟冒尽，取下稍冷，加入约20mL盐酸(4.3)加热溶解盐类，用快速滤纸过滤于100m1一容量瓶中，用盐酸(4-4)将黄金皿洗净，洗涤滤纸4-5次，滤液用水稀释至刻度，混匀6.4.2按表1移取试液于50mL容量瓶中，加入10mL抗坏血酸溶液(4.8),混匀，至黄色褪去。加人10mL盐酸(4.3),加入10mL二安替毗琳甲烷溶液(4,9)，用水稀释至刻度，混匀。室温放置20min注室内温度如低于20C，须水浴保温。表1

5、钦含量，%分取试液体积.L0.30-0.5010.00>0.50^-1.005.00>1.00^2.003.00>2.00^-3.001.006.4-3将部分溶液(6.4-2)于1cm比色皿中，以随同试料空白溶液为参比，在波长390nm处测量吸光度，从工作曲线丘查出相应的钦量。6.5工作曲线绘制6.5.1移取。，2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00mL钦标准溶液(4.11)分别置于50mL容量瓶中，加2ml-硫酸(4-6)，以下操作按6.4.2条进行。6.5.2将部分溶液(6.5.1)于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长390nm处，测量其吸光度。以

6、钦量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述按下式计算钦的百分含量:跳1·V,X10-sTi(/)=X100m·Vl式中ml—自工作曲线上查得钦量,kg;二—试料的质量，9;V,—试液总体积，mL;Cs/'r16477.5一，996V—移取试液的体积,mL.8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差表2钦含量允许差1.000.10)1.00-2.000.15)2.00--3.000.25附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由冶金工业部包钢稀土研究院负责起草。本标准由冶金工业部包钢稀土一厂起草本标准主要起草人张立东、张淑杰。