油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-串联质谱法

《油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-串联质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、贵州省卫生计生委员会发201x-xx-xx发布201x-xx-xx实施贵州省卫生和计生委员会发布油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-串联质谱法(征求意见稿)DBxxxx.xx—201xDB52贵州省地方标准前言本标准由贵州出入境检验检疫局综合技术中心提出。本标准由贵州省卫生和计生委员会归口。本标准由贵州出入境检验检疫局综合技术中心负责起草；贵州省流通环节食品安全检验中心、贵州省食品药品检验所、贵州省疾病预防控制中心参与起草。本标准主要起草人：王兴宁、杨昌彪、曹桂红、蔡秋、林野、周贻兵、朱明、李洁。3油

2、脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物残留量气相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于油脂类食品中17种邻苯二甲酸酯残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析试验室用水规格和试

3、验方法(neqISO3696:1987)3原理样品经提取，提取液再经凝胶渗透净化（GPC）净化，用GC-MS/MS进行检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1丙酮：色谱纯。4.2环己烷：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4石油醚：色谱纯。4.517种邻苯二甲酸酯标准品:邻苯二甲酸二甲酯类（DMP，纯度99.5）、邻苯二甲酸二乙酯(DEP，纯度98.0）、邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP，纯度99.0)、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP，纯度98.5)、邻苯二甲酸二

4、丁酯（DBP，纯度99.0）、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯（DMEP，纯度98.5）、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯（BMPP，纯度98.0)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP，纯度97.5)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP，纯度98.0）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP，纯度99.0）、邻苯二甲酸二己醋（DHXP，纯度99.5),邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP，纯度99.0）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP，纯度97.5）、邻苯二甲酸二庚酯（DHP，纯度98.0)、邻苯二甲酸二苯酯（DPHP，纯度98

5、.5)、邻苯二甲酸二(2-乙基己酯（DEHP，纯度98.0）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP，纯度97.0）。17种邻苯二甲酸酯类中英文名称及CAS号见附录A。4．6单一标准储备液（1000μg/mL）：分别称取各种标准物质0.01g（精确至0.0001g）于10mL容量瓶中，用正己烷配置成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液,低于5℃避光保存，保存期为1年。4.7混合标准中间溶液(10μg/mL)：各移取上述准储备溶液1mL至100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，低于5℃避光保存，保存期为3个月。4.8混合标准工作溶

6、液：根据需要将混合标准中间溶液用并用稀释成适当标准工作溶液,现用现配。4.90.22μｍ滤膜。5仪器和设备5.1在线GPC⁃GC-MS／MS装置配有电子轰击（EI）和配备程序升温气化进样口（PTV）。35.2凝胶色谱柱。5.3电子天平：感应为0.01g和0.1mg。5.4振荡器。5.5均质器。5.6离心机：最大转速可达8000r/min。5.7具盖玻璃离心管，50mL。6测定步骤6.1提取称取约2g样品（精确至0.01g），于10mL玻璃离心管中，加入10mL石油醚涡旋均匀后放入往复振荡器以80r/min速率振荡30m

7、in。将离心管在5000r/min离心5min。上清液转移至100mL旋转蒸发瓶中。样品再用10mL石油醚重复上述提取、离心及分离操作。合并上清液，将其在35℃,150r/min条件下蒸发至干，加入5mL丙酮/环己烷(3:7，v/v)混合溶剂溶解，待在线凝胶色谱气相色谱串联质谱检测。食用油样品1g，用2mL丙酮/环己烷（3:7，v/v）混合溶剂溶解后直接用于在线凝胶色谱气相色谱串联质谱检测。6.2测定6.2.1凝胶色谱条件a)凝胶色谱柱：Shim-packVP-ODS（150ｍｍ×４.６mm,５μｍ）;或相当；b)流动

8、相：丙酮/环己烷（3：7，v/v）；c)流速：0.10mL/min；d)柱温：40℃；e)进样量：10mL；f)馏分切割时间：3.51～5.51min,馏分切割程序见附录B。6.2.2气相色谱-质谱/质谱条件a)色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm(内径）×0.25μm）或相当者；b)柱温：50℃保持1min，然后以30℃/