GBZ∕T 312-2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T312—2018尿中N-甲基乙酰胺的测定气相色谱法DeterminationofN-methylacetamideinurine—Gaschromatographicmethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T312—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准起草单位：浙江省医学科学院、浙江省疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、上海市疾病预防控制中心

2、。本标准主要起草人：钱亚玲、唐红芳、阮征、王晗、朱海豹、刘丹华、吴邦华、温忆敏、赵永信。IGBZ/T312—2018尿中N-甲基乙酰胺的测定气相色谱法1范围本标准规定了测定尿中N-甲基乙酰胺的气相色谱法。本标准适用于职业接触人员尿中N-甲基乙酰胺的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原

3、理尿液样品（以下称尿样）经冷冻、离心、甲醇沉淀蛋白后，用极性毛细管色谱柱分离尿中的N-甲基乙酰胺，经氮磷检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。4仪器4.1具盖聚乙烯塑料瓶：50mL。4.2具盖聚乙烯塑料离心管：5mL、10mL。4.3离心机：5000r/min。4.4微量注射器：1µL。4.5气相色谱仪，具氮磷检测器、自动进样器。仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.53mm×1.0µm键合/交联聚乙二醇(PEG-20M)；b)柱温：初温100℃，保持1min，以25℃/min升温至170℃，保持3min，以10℃／min升温至210℃，保

4、持3min；c)汽化室温度：250℃；d)检测室温度：320℃；e)载气(氮气)流量：6.0mL/min；f)分流比：10:1。5试剂5.1实验用水：色谱鉴定无干扰杂峰。5.2甲醇溶液：80％（体积分数），色谱鉴定无干扰杂峰。1GBZ/T312—20185.3标准溶液：准确称取一定量的N-甲基乙酰胺（含量≥99%，用温水溶化后吸取），用甲醇溶液稀释并定容到一定体积，制成标准贮备液，置于4℃冰箱中保存、备用。临用时用甲醇溶液稀释成浓度为1.00mg/mL的标准应用液①和浓度为0.020mg/mL的标准应用液②。6样品的采集、运输和保存用具盖聚乙烯塑

5、料瓶收集职业接触二甲基乙酰胺劳动者工作周末的班末尿50mL，旋紧瓶盖后于室温下运输，置-18℃冰箱中存放，可保存两周。7分析步骤7.1空白检查：取1.0mL水移至5mL具塞离心管中，加甲醇溶液4.0mL，混匀后供测定，色谱鉴定应无干扰杂峰。7.2样品处理：将冰冻尿样放置在室温解冻后，混匀，取10mL尿液置于10mL具塞离心管中，以3000r/min离心10min，准确吸取上清液1.0mL移至5mL具塞离心管中，加入甲醇溶液4.0mL，混匀，再以3000r/min离心10min，上清液供测定。7.3标准曲线绘制：于10mL容量瓶中准确加入0.0mL

6、、0.10mL、0.20mL、1.00mL的标准应用液②和0.10mL、0.50mL的标准应用液①，加水2.0mL，用甲醇溶液定容到刻度，配制成浓度为0.0µg/mL、0.20µg/mL、0.40µg/mL、2.00µg/mL、10.0µg/mL、50.0µg/mL的N-甲基乙酰胺标准系列；参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样0.2μL，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次。以保留时间定性，以N-甲基乙酰胺的浓度（µg/mL）为横坐标，测得的峰面积均值为纵坐标绘制标准曲线或计算回归方程。7.4样品测定：用测定标准系列的操作条

7、件测定尿样上清液溶液，测得的样品峰面积值由标准曲线或回归方程，得到样品溶液中N-甲基乙酰胺的浓度（µg/mL）。若样品中N-甲基乙酰胺浓度超过测定范围，可用甲醇溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。8计算8.1按式（1）计算尿中N-甲基乙酰胺的浓度：C=5C0…………（1）式中：C——尿中N-甲基乙酰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；5——尿样前处理的稀释因子；C0——测得的尿样溶液中N-甲基乙酰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。8.2为了校正尿液的稀释作用，尿样采集后应按WS/T97或WS/T98尽快测定肌酐，校正公式见式（2）：cm

8、=…………（2）Cr式中：m——肌酐校正后尿样中N-甲基乙酰胺的浓度，单位为毫克每克肌酐（mg/g肌酐）；c——尿中N-甲基乙酰胺的浓度