各向异性微纳粒子SERS基底的制备及性能研究

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1、分类号：TB34单位代码：10110学号：S1503072中北大学硕士学位论文各向异性微纳粒子SERS基底的制备及性能研究硕士研究生张慧娟指导教师郝耀武学科专业材料科学与工程2018年6月1日图书分类号TB34密级非密注1UDC31硕士学位论文各向异性微纳粒子SERS基底的制备及性能研究张慧娟指导教师（姓名、职称）郝耀武申请学位级别工学硕士专业名称材料科学与工程论文提交日期2018年4月10日论文答辩日期2018年5月28日学位授予日期________年______月______日论文评阅人_解小玲

2、副教授_胡胜亮教授_答辩委员会主席____马国章教授级高工________2018年6月1日注1：注明《国际十进分类法UDC》的分类中北大学学位论文各向异性微纳粒子SERS基底的制备及性能研究摘要表面增强拉曼散射（SERS）凭其检测方便快捷、灵敏度高被广泛的用于环境安全、生命科学、医疗卫生等领域。然而，如何制备SERS效应高、可循环利用的SERS基底是目前人类不断探索的重点也是一大挑战。层状贵金属纳米颗粒具有丰富的热点，可以产生强烈的拉曼信号增强。然而，传统的贵金属基底可重复性和可回收性差，因此，将

3、贵金属与半导体纳米结构或是碳材料如碳纳米管，活性炭，石墨烯等相结合，能够弥补传统贵金属基底的不足，提高SERS性能。本文成功制备了一系列各向异性的银纳米颗粒，系统考察了碳链长度、有机酸官能团对形貌的影响；以及Au/花状二氧化钛复合材料和rGO/Au/花状二氧化钛复合材料的制备方法，并对其进行了SERS性能检测及其用于监测光催化降解R6G染料过程。具体研究内容及结论如下：（1）通过溶液还原法，加入小分子有机酸（草酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、酒石酸）诱导制备了各向异性银纳米粒子。研究发现，不同碳链长、不

4、同羟基个数的有机酸、以及有机酸的用量对合成的各向异性银纳米粒子的形貌都会产生影响。随着有机酸的碳链变长，合成的银纳米粒子的形貌由片层交错到片层堆积，再到核桃状，其粒径也逐渐变小，这是由于碳链变长，空间位阻变大，银纳米粒子自组装变得缓慢，使得银纳米粒子来不及各向异性生长，从而粒径变小。而有机酸中含有的羟基个数对银纳米粒子的形貌的影响主要表现在片层结构的变化。对这几种形貌的银纳米粒子进行拉曼检测，发现草酸诱导合成的银纳米粒子对R6G的增强效果是丙二酸与丁二酸的2-3倍。（2）通过溶剂热法制备了花状二氧化

5、钛粒子，然后通过原位还原法制备了Au/花状二氧化钛复合材料，研究发现，改变其反应时间与氯金酸的用量对合成的Au/花状二氧化钛复合材料的金纳米粒子的粒径与负载密度会产生影响。以其为基底，研究发现，当反应时间为5h，氯金酸用量为2mL时，所得到的Au/花状二氧化钛复合材料性能较好。该基底的均一性较好，随机的测试20个点其拉曼峰的强度平均偏差在10%以内，其检-10测限可达10M，灵敏性较优。对该基底进行重复利用。发现该基底对R6G进行6次-1催化降解后，其光催化降解率减弱了37%，而其SERS性能也减弱

6、了，在1514cm处的R6G拉曼信号峰强减小到原来的40%，表明该基底在进行多次检测与降解后，性能中北大学学位论文还较优，说明该基底的重复利用性能较好。（3）以水热法制备了rGO/Au/花状二氧化钛复合材料，研究发现，通过改变加入的氧化石墨烯的含量，获得了不同厚度、透明度的rGO/Au/花状二氧化钛复合材料。以其为基底，R6G为检测分子，对其进行了拉曼Raman检测，研究发现，当加入氧化石墨烯的含量为1.2mg时，该复合材料基底的SERS性能最优异，同时光催化降解R6G的性能也较优异，其可将R6G分

7、子几近完全降解。由此表明石墨烯的添加提高了TiO2的光催化活性，与Au纳米粒子起到了协同作用。关键词：表面增强拉曼散射，各向异性，光催化降解，循环利用中北大学学位论文PreparationofAnisotropicMicro-NanoParticlesassensitiveSERSSubstratesandStudiesonitspropertiesAbstractSurfaceenhancedRamanscattering(SERS),asamoleculardetectiontechnique,

8、iswidelyusedinthefieldsofenvironmentalsafety,lifescience,medicalcare,becauseofitsconvenientandrapiddetectionandhighsensitivity.However,thepreparationofSERSsubstratewithhighSERSeffect,goodhomogeneityandrecyclabilityisthefocusandchallenge