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1、中华人民共和国化工行业标准HG2324一92工业重铬酸钾1主题内容与适用范围本标准规定了工业重铬酸钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求本标准适用于用重铬酸钠和氯化钾为原料通过复分解反应制得的工业重铬酸钾(又名红矾钾)该产品主要用于火柴、三氧化二铬、钾铬黄颜料、医药、氧化剂、搪瓷、电焊条及制硫酸铬钾等工业。分子式:K2Cr2O7相对分子质量:294.18(按1989年国际相对原子量)2引用标准GB19。危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的
2、制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6284化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB6678化工产品采样总则GB6682实验室用水规格陕西DB61-49-91高强复合袋的安全要求3技术要求3.1外观橙红色结晶。3.2工业重铬酸钾应符合下表要求:%(m/rn)指标项目优等品一等品合格品重铬酸钾〔K,Cr,O)含量)99.799.599.0氯化物(以CI计)含量(0.0500.0500.080水不溶物含量成0.0200.0200.050硫酸盐(以SO，计)含量(0.020.05水分簇0.0300.050中华人民共和国化学工业部1992一06一01
3、批准1992一09一01实施HG2324一924试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601,G8602,GB603之规定制备4.1重铬酸钾含A的测定4.1门方法提要在酸性介质中，试样中的重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，以邻苯氨基苯甲酸作指示剂，用硫412酸亚铁按标准滴定溶液直接滴定。4121试剂和材料412硫酸(GB625)溶液:1+4;4123硫酸(GB625)溶液:1+8;41.2磷酸(GB1282);4.1.2.5无水碳
4、酸钠(GB639)溶液:2g/L;4.126邻苯氨基苯甲酸:1g/L溶液。称取0.1g邻苯氨基苯甲酸，溶于100mL碳酸钠溶液中;重铬酸钾(GB1259)基准溶液:‘(含K,CI20,，约为。.15mot/L.配制:称取约7.5g于105-110'C烘至恒重的基准重铬酸钾，精确到。.0002g，用水溶解于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。重铬酸钾基准溶液的浓度(。;)按式(1)计算沉U一(含K2Cr20,)···.······.··。··············一(1)49.03Vm—称取基准重铬酸钾的质量，9;式l4'9·03姚姗补,Cr,O,)的摩瓶量，
5、g/mol;V—容量瓶的容积，Lo4.1.2.7硫酸亚铁钱(GB661)标准滴定溶液:。CFe(NH,),(S04)2〕约为0.2mol/L,配制:称取80g硫酸亚铁钱CFe(NH,)2(SO,)2.6H20D,溶于300mL硫酸溶液(4.1.2.2)中，再加700ml水，摇匀，该溶液使用前标定。标定:用移液管移取50mL重铬酸钾基准溶液，置于500mL锥形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶液(4.1.2.1),5mL磷酸，用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，然后加入2mL邻苯氨基苯甲酸溶液，继续滴定至紫红色变为绿色为终点。硫酸亚铁按标准滴定溶液浓度(
6、。)按式(2)计算:V·clc=V.·.··.·····⋯⋯，······.····一(2)式中:V,—重铬酸钾基准溶液的体积，mL;‘，—重铬酸钾基准溶液的实际浓度，mol/L;V—滴定消耗的待标定的硫酸亚铁馁溶液的体积，mL,4.1.3分析步骤称取5.0g试样，精确至0.0002g,置于150mL烧杯中，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该试验溶液还用于硫酸盐含量测定。用移液管移取25mL试验溶液，置于500mL锥形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶液编者注‘’该式原版为群3本版改为49.03v0HG2324一92(4.1.2.1),
7、5mL磷酸，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，然后加入2mL邻苯氨基苯甲酸溶液，继续滴定至紫红色变为绿色为终点4门.4分析结果的表述以质量百分数表示的重铬酸钾(K厂r刀7)含量X,按式(3)计算:V·c只0.0490398.06V。‘X义100_v25幸一，石一一’.‘.’·······⋯⋯(3)500式中:V—滴定试验溶液消耗的硫酸亚铁馁标准滴定溶0的体积，mL;‘—硫酸亚铁按标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;二—试料质量+K>0.04903—与1.00mL硫酸亚铁钱标准滴定溶液cCFe(NH,),(S04)1=1.000mol/L〕相当的，以克表示
8、的重铬酸钾
