GB5194.1-1985 高冰镍化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.24高冰镍化学分析方法:543.21:546.74丁二酮肪重量法测定镍量GB5194.1-85MethodsforchemicalanalysisofnickelmatteThedimethylglyoximegravimetricmethodforthedeterminationofnickelcontent本标准适用于高冰镍中镍量的测定。测定范围:45.00一70.00%o本标准遵守GB1467-78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。，方法提要试样用硝酸一氯酸钾分解，在氨性介质

2、中，镍与丁二酮脂生成红色r酮镍的沉淀与其他元素分离，过滤，烘干至恒量以计算镍量。被测溶液中含30m8铜、10m8铁、2m嵘不干扰测定。2试剂2.I盐酸(比重1.19)。2.2氢氧化按(比重0.90)。2.3硝酸一氯酸钾饱和溶液。以硝酸(比重1.42)、氯酸钾配制。2.4酒石酸钾钠溶液(20%)，过滤后使用。2.5硫代硫酸钠溶液(20%)，过滤后使用。2.6乙酸钱溶液(20%)。2.7一丁二酮躬乙醇溶液(1%)。3仪器3.1恒温水浴。3.2恒温干燥箱。3.3玻璃过滤增祸，孔径3一Sumo3.4吸滤瓶。4分析步骤4.1测定数量称取四

3、份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.3%时，取其平均依，否则，需重新测定。4.2试样量称取0.40008试样。4.3Mil宁4.3.1将试样(4.2)置于400m11烧杯中，加人少量水润湿，加人10m1盐酸(2.1)，微热溶解并A发至于，冷却。加入20ml硝酸-氯酸钾饱和溶液(2.3)，加热并蒸发至约2一3m)冷却。加水煮沸使其盐类溶解，冷却。用水移人200m1容量瓶中并稀释至刻度，混匀。国家标准局1985-05一18发布1986一03一01实施GB5194.1-654.3.2移取50.00M1溶液(4.3.1),置于40

4、0m1烧杯4il，加入20m1酒石酸钾钠溶液(2.4)、约150m1沸水、20m1乙酸铁溶液(2.6)，不断搅拌下加人40M1硫代硫酸钠溶液(2.5)。放置片刻，不断搅拌下加人30一40M】丁一_酮肪乙醇溶液(2.7)，用氢氧化被(2.2)调至pH7一8，置于50'C恒温水浴(3.1)L，保温20Mino4.3.3将预先称至恒量的玻璃过滤柑涡(3.3)置于吸薄瓶(3.4)上，减压过滤，用温水洗净烧杯，并洗涤沉淀10次。4.3.4将连同沉淀的玻璃过滤琳祸(4.3.3)置于恒温干燥箱(3.2)中，于130'C烘朴1ho取出置于干燥器

5、中冷却至室温，称量，并反复烘干至恒量。5分析结果的计算按下式计算镍的百分含量:)(阴，一从一x0.2032Ni(%)=Vx100爪’V.式中:m,—玻璃过滤增涡的质量，9;m,—玻璃过滤增塌与丁二酮躬镍的质量，9;二。—试样量，B;Va—试液的总体积，ml,V,—分取试液的体积，ml;0.2032—丁二酮脂镍换算成镍的换算因数。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。镍量允许差45.00-50.000.35>50.00-55.000.40)，55.00一70.000.45GB5194.1-85附录AEDTA滴定法

6、测定镍量(参考件)本方法仅作为口常分析时参考采用。测定范围:45.00^-70.00%,发生争议0寸以」一酮月，罩吊法仲裁A.1方法提要试样用硝酸一氯酸钾分解，在氨性介质巾，镍与r-酮肪十成红色丁喇利，镍的沉淀‘、了冬他汽表分离，将沉淀用热盐酸溶解后调节pH，以紫腮酸镶作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，删定镍峨A2试剂A.2.1紫服酸钱指示剂:称取1.0g紫豚酸镶、100.0g氯化钾，置于研钵中fi)f细。A.2.2镍标准溶液:称取1.0000g纯镍(99.9%以F)，置于400mI烧杯中，加人30m1硝酸(1十1)，加热至完全

7、溶解，加人约50MI水，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mI容址瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.Omg镍。A.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C,,H=N,0=Na,"2H,0)标准溶液。A.2.3.1配制:称取7.45gEDTA，置于400mI烧杯中，加水溶解。用水移人1000mI容从胶}，并稀释至刻度，混匀。A.2.3.2标定:移取50.00mI镍标准溶液(A.2.2)，置于300m]锥形烧杯III，以F&A.3.3.5行按式(A1)计算EDTA标准溶液对镍的滴定度_CV1=--二二(A1)厂式中T一EDT

8、A标准溶液对镍的滴定度gjml;c一镍标准溶液的浓度，g/ml;叭一移取镍标准溶液的体积，ml;v一滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mloA.3分析步骤A.3.1测定数量称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.3时，取其平均值，否则，需重新测定A.3