GB-T608-1988 化学试剂 氮测定通用方法

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1、中华人民共和国国家标准UDC548.肠化学试剂:54一41GB696-朋氮测定通用方法Chemicalrea皿ent代替GB608-77Generalmethodforthedeterminationofnitrogen1主题内容与适用范围本标准规定了将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定氮含量的方法。本标准适用于有机试剂中常量、半微量氮的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB66

2、82实验室用水规格3方法原理将有机化合物用硫酸钾和硫酸铜或硒粉在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。在碱性溶液中，用直接蒸馏或水蒸气蒸馏法进行蒸馏，以子刃触溶液吸收，用酸碱滴定法测定氮含101.4试剂本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB601GB603之规定配制。实验室用水应符合GB6682中二级水的规格。5仪器5.1一般实验室仪器。5.2凯氏定氮瓶:容积为500mL。5.3冷凝管:长600mmo5.4水蒸气定氮仪:见图3。6测定方法6.1直接蒸馏法称取适量样品，称准至0.0001g

3、,置于500mL定氮瓶中，加log粉状硫酸钾及。.5g粉状硫酸铜或0.3g硒粉，沿瓶壁加人20mL硫酸，并使附着于瓶壁的粉末洗至瓶中。按图1所示成45“角斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后，强热使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再继续加热30min,冷却，缓缓加人200mL水，摇匀，冷却。沿瓶壁慢慢加人12omL氢氧化钠溶液(3008/L)流至瓶底，自成一液层，再加29锌粒，按图2所示装好蒸中华人民共和国化学工业部1968一加一20批准1989一04一01实施GB60.一

4、二馏装置。预先取50mL硼酸溶液(20哪L)，加8滴甲基红一次甲基蓝混合指示液于500mL锥形瓶中。轻轻摇动凯氏定氮瓶，使内容物混合，加热蒸馏出三分之二液体至锥形瓶中，用水淋洗冷凝管，用盐酸标准溶液〔c(HCI)二。.1mol/L)滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时作空白试验。1一凯氏定氮瓶，2一安全球。3一冷凝器.卜锥形瓶含氮样品含量按式(1)计算:，(V一V,).c.En二一一一一m一一~—xNO-(I)式中:X—含氮样品之百分含量，%。FI一一一盐酸标准溶液之用量，MIAV2—空白试验盐酸标准

5、溶液之用量，mL;C.一一盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L;功—样品质量，B;石与1.00mL盐酸标准溶液(c(HCI)一1.000-01./L〕相当的以克表示的含氮样品的质量。6.2水蒸气蒸馏法装置见图3。GB60.一二图31一水蒸气发生瓶.z一反应管.3一燕气室.4一安全球.5一冷撰管.6一吸收瓶.7一节门月斗6.2.1清洗仪器二2.1.1从1加人水、几滴硫酸和数粒沸石。二2.1.2用塞盖紧1处，开通冷却水。6.2.1.3加热A瓶中水，使水沸腾，燕气从2进人(，再从3进人B，通过弓、5进

6、人冷凝器，用蒸气洗涤仪器5min,6.2.1.4移开火源，A和C内水气冷凝，造成负压，使B中水从3压出，再从7加人水到B，关闭7,B中的水还可以从3压出，反复几次洗净仪器。6.2.1.5最后打开6，放出洗涤水，放空后，关闭6，待燕馏。二2。2兹馏从1补充蒸馏水及几滴硫酸。如图3安好盛有硼酸的吸收瓶。从7加人消化好的样品溶液至B用少量水洗7数次，再加人氢氧化钠溶液(400刃L)，(常量8mL，半徽量5mL)，关闭7。加热A，近沸腾，用塞盖紧。继续加热进行蒸馏，至馏出液体积符合要求(常量约200mL;

7、半微量约100mL)，加大火使橡皮管中溶液都压人吸收瓶，取下吸收瓶。移开火源，废液可同样被压出。再按步洗涤仪器。GB608-的6.2.3样品处理6.2.3.1常量法称取适量样品(相当于消耗盐酸标准溶液30mL左右)，称准至0.0001g。置于500mL凯氏定氮瓶中，加28接触剂‘’及适量硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，并使烧瓶成45。角斜置于石棉网上，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沫停止发生后，加大火力，沸腾至溶液由黑色逐渐转为透明(在加热过程中可补充硫酸量致使与空白体积相同)，冷却，用水洗瓶壁

8、，再加热沸腾至透明。再重复一次，大火煮沸15min，冷却，用水将内容物移至l00mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。注:1、接触剂的配制-Se:CuSO,.5H,0:K,S0,(0.20)。研细。取10.0omL溶液于水蒸气定氮仪中进行蒸馏。用25mLi5:m1溶液(20g/L)吸收，加8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，以盐酸标准溶液Cc(HCI)二0.lmol/L或c(HCI)二0.02mol/L〕滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时作空白试验(空白加12mL硫酸)。含氮样品含量按式(2)