GB-T3254.1-1998 三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定

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1、(,.B,/,r3254.1一3254.6-1998前言本标准是对GR3254.1一3254.4--82的修订原标准包括三个测定项目.生个分析方法，其中测定主成分三氧化二锑列有两个分析方法.只适用于以金属锑为原料生产的产品;本标准包括6个测定项目,7个分析为一法，适用十分析各种L二艺生产的三氧化二锑产品。新标准既充分满足r生产及用户的要求，又做到了与国际上标准的接轨，而且a5化了分析程序，节约了分析成本本标准适用于GB/T4062---1998中砚氧化二锑各牌号产品化学成分含量的测定，其中尸氧化二锑、砷量的测定方法及GB/丁3254.3的附录八(铅量的测定双硫腺分光光度法

2、)的方法为修订_铅、铜、铁、硒量的测定方法为新制定的方法本标准中铅量的测定列有两个方法，其中“原子吸收光谱法”为仲裁分析中优先采用的方一法，附录A(铅量的测定双硫踪分光光度法)，是基于目前大部分生产单位缺乏原子吸收光谱仪N,H-在这些单位已使用相当长时间，有熟练的操作技术，经修订改进后验证，获得r准确结果的情况下列入标准的，两个方法}司时有效本标准从生效之日起，同时代替GB3254.13254.4-820(_*B门3254.3--1998的附录A为标准的附录，附录B为提示的附录本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由锡矿

3、山矿务局负责起草本标准主要起草单位锡矿山矿务局本标准主要起草人:曾福生、蔡旭、彭勇泉、吴东华、方晗深、李文梅。中华人民共和国国家标准CB/'f3254.1--1998三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定代替(丁B3254.]一3251Antimonytrioxide-Determinationofantimonytrioxidecontent范围本标准规定了三氧化二锑中三氧化二锑含量的测定方法本标准适用十三氧化二锑中三氧化二锑含量的测定。测定范围:98.00开一99.95'S2引用标准{‘列标准所包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时.所示版本

4、均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。呀B1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要试料用酒石酸溶解，在碳酸氢钠缓冲溶液中.以淀粉为指不剂，用碘标准溶液滴at至紫蓝色为终肖从准确称取消耗碘标准溶液的质量，来汁算三氧化二锑的百分含量二氧化二砷定量干扰测定，应对其进行独立测定后校正结果。4试，IN4门碳酸氢钠4.2酒石酸溶液(200g/L)4.3氢氧化钠溶液(230g/I)4.4碘标准滴定溶液4.4.1配制称取10.45g碘置于1000MI烧杯中‘加入100g碘

5、化钾.加200ml水济解移人1。叫m1惊色容童瓶中，用水稀释至刻度，混匀4.4.2标定随同标定做空白试验。按7.1条称取。.40000g三氧化二锑(99.9994以上)，段十500mL锥形瓶中时少量水润湿加人50ml酒石酸溶液(4.2)，以下按7.3.2条进行。按式‘1川一算碘标准溶液的实际浓度式中:碘标准滴定溶液的实际浓度，二。1/kg;二氧化二锑的质量.只;国家质量技术监督局1998一07一15批准1999一02-01实施GB/T3254.1--1998m一一标定前，盛有碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，9;m一一标定后，盛有剩余碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，9;

6、m-一一随同标定的空白试验溶液所消耗碘标准溶液的质量，9:。.07288一一与1.0000g碘标准滴定溶液仁c(1,12)一1.0000mol/kg]相当的三氧化二锑的质量.kg/mol平行标定三份，所消耗的碘标准滴定溶液质量的极差值不超过0.0200g.取其平均值否则，重新标定。4.5淀粉指T剂(10g/l):称取1g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，加少量水调成糊状，在不断搅抖l`加入100ml.沸水，静置，冷却使用清液。仪器称量滴定瓶(约100ml)，见图012.5X322号塞014.5X23图1称量滴定瓶5.2分析天平，感量十万分之5.3电磁搅拌器。6试样试徉应在

7、loo(-105(、烘1}:后，置于千燥器中，冷却至室温。分析步骤7.1试料称取0.40000g试样，精确至0.00001g称样时，使用约2mm厚的耐温塑料制成中间其有一尺寸为“Xb.cni:2X4的凹槽小皿，试样加在小皿上称量独立地进行两次测定.取其平均值72空白试验随同试料做个自试验7.3测定73.1试料连同小皿起移入500,11L锥形瓶中，用少量水润湿在分析试料的同时，标定碘标准滴定GB/T3254.1一1998溶液7.3.2加入50ml洒石酸溶液，摇动试料，盖上表面皿.加热，在保待溶液微沸的状态l济解.-h,六洛解过程