GB-T5069.12-2001 镁质及镁铝（铝镁）质耐火材料化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量

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1、ICS81.080043石a中华人民共和国国家标准CB/r5069.1一5069.13一2001镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法Chemicalanalysisofmagnesiaandmagnesia-aluminarefractorymaterials2001一12一17发布2002一05一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T5069.12-2001前言本标准对GB/T5069.10-1985(镁质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测足氧化锰量》进行了修订。本次修订将镁质耐火材料化学分析方法修改为同时适用于

2、镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料的化学分析方法。本次修订增加了“前言”和“范围”、“引用标准”各章，“允许差”中增加了标样允许差。本次修订在保留工作曲线法的同时，并列了紧密内插法.供选择使用。本标准在《镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法》总标题下，共包括13个分标准:重量法测定灼烧减量;钥蓝光度法测定二氧化硅量;重量一铝蓝光度法测定二氧化硅量;邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量;铬天青S光度法测定氧化铝量;EDTA滴定法测定氧化铝量;二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量;过氧化氢光度法测定二氧化铁量;火焰原子吸收光谱法

3、测定氧化钙量;络合滴定法测定氧化钙、氧化镁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量;火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量。本标准自实施之日起，代替GB/T5069.10-1985.本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院。本标准主要起草人:晏文慧、郭秋红、顾启璋。本标准于1985年4月首次发布。中华人民共和国国家标准镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法G13/T5069.12--2001火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量代替GB/T5069.10--1985Chemicalanaly

4、sisofmagnesiaandmagnesia-aluminarefractorymaterials-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodfordeterminationofmanganeseoxidecontent范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量的方法。本标准适用于镁质、镁铝(铝镁)质耐火原料及制品中氧化锰量的测定，测定范围:0.010%一0.50%.2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准

5、的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007-1987散状矿产品的取样、制样通则GB/T5069.1-2001镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量GB/T7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170-1987数值修约规则GB/T10325-2001定形耐火制品抽样验收规则方法提要试样用氢氟酸一高氯酸分解后，不溶残渣用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，制成盐酸溶液，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，测量其吸光度。镁石试样用氢氟酸一高氯酸分解后，制成盐酸溶液直接进行氧化锰的测定。硅的干扰用

6、氢氟酸分解试样挥散消除。4试荆4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠(优级纯)与1份硼酸(优级纯)研细，混匀。4.2盐酸(1十1):用优级纯盐酸配制。4.3氢氟酸(pl.15g/mL):优级纯。4.4高氯酸(pl.68g/mL):优级纯。4.5混合熔剂一盐酸溶液:准确称取20.0g混合熔剂(4-1)，加人40mL盐酸(4.2),溶解后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6氧化锰标准贮存溶液(含MnO1.0mg/ml)。称取。3872g金属锰(99.99肠)，置于250m工J烧杯中，加人IOM工J盐酸(4-2)，待其溶解后移人中华人民共和

7、国国家质f监督检验检疫总局2001一12-17批准2002-05-01实施GB/'r5069.12-2001500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7氧化锰标准溶液(含MnO20kg/ml):移取20.00ml-氧化锰标准贮存溶液(4-6)，置于1000ml一容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:金属锰应预先用硫酸(5+95)处理，溶解表面氧化物，用水洗净，再用无水乙醇洗3次~4次，自然干燥后使用5仪器原子吸收光谱仪，备有空气一乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净(不含水、油、锰)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪

8、应达到下列指标:5.飞精密度最低要求测量最高浓度的标准溶液吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差一般不应超过该吸光度平均值的1.5