钨纳米针制备及生长机理的研究

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1、中南大学硕士学位论文摘要近年来，金属钨纳米线由于其独特的一维纳米结构和优异的场电子发射性能而引起材料、物理学界的广泛关注。而目前报道钨纳米线的制各方法普遍存在设备要求高、工艺繁杂、合成效率低等不足，限制了其进入实用领域。因此，探索一种低成本、工艺简便的一维钨纳米结构的制备新途径对于其成功应用将具有重要意义。本文采用混合气体还原添加催化剂的氧化钨粉末，成功制备出金属钨纳米针。采用SEM、FE．SEM、TEM、HRTEM、XRD和EDS等手段，对制备的钨纳米针进行了形貌、结构和成分的表征，探索了不同的工艺参数对

2、制各钨纳米针的影响，并从材料热力学和动力学的角度初步探讨了钨纳米针的生长机理，得到的主要结论如下：1．分别以钨合金粉末、硝酸盐和钨粉为原料，采用N2、H2和H20混合气体在850℃还原上述原料的氧化物，成功制各出钨纳米针。纳米针以钨颗粒为生长基体，生长方向为<100>，单晶bec结构，顶部直径为20～70nm，根部直径为200nm-I．26I_tm，长度为3-20I．tm。2．原料成分对于纳米针的制备有着关键作用。添加特定成分的Ni、Fe、Co将会催化生长出纳米针。在实验选定成分范围内，添加Ni、Fe的最佳

3、质量配比为w：Ni：Fe=90：5：5，添加Ni、Co的最佳质量配比为w：Ni：Co--90：5：5；添加Ni、Fe催化生长纳米针的尺寸较长，添加Ni、Co催化生长纳米针的数量较多。3．还原工艺对于纳米针的制备具有重要影响。适宜纳米针生长的温度范围为800～900℃，最佳生长温度为850℃；添加适量的水蒸气有利于增加纳米针数量；还原时间以2h为宜。4．从热力学和动力学角度初步探讨了纳米针生长的可能性，并结合相图分析，提出纳米针生长遵循Vapor-Solid．Solid机制，催化剂在纳米针生长过程中起到了关键

4、作用。5．提出了一种利用过渡族金属催化生长钨纳米针的新方法，成功实现了高熔点金属钨一维纳米结构的低温制备。与现有方法相比，该法工艺简便，重复性好，成本低，将具有很大的应用潜力。关键词钨纳米针，制备技术，表征，生长机理，金属催化剂中南大学硕士学位论文ABSTRACTInrecentyears，metallictungstennanowireshaveattractedintensiveinterestsintheareaofmaterialsscienceandphyrsicsduetotheirunique

5、one-dimensionalnanostructureandexcellentfieldelectronemissionproperties．However,theexistingmethodsforsynthesizingtungstennanowiresstillhavemanydeficiencies，suchasneedingforhigh-costfacilities，complicatedandinefficientprocesses，andSOon，whichhavegreatlyrestr

6、ictedtheirrealapplication．Therefore，searchingforanewmethodforeasilysynthesizingone—dimensionaltungstennanostructuresinlowcostwillhaveimportantsignificanceforeventuallytheirsuccessfulapplication．Inthisthesis，tungstennanoneedleshavebeensuccessfullysynthesize

7、dbyusingmixturegastoreducemixtureoxidesoftungstenandadditivemetalcatalysts．ByusingSEM，FE—SEM，TEM，HRTEM，XRDandEDS，weinvestigatethemorphology,structure，andcomponentofthesynthesizednanoneedles．Atthesametime，weinvestigatetheinfluenceofprocessparametersonthefab

8、ricationofthenanoneedles．Furthermore，Wepreliminarilydiscussthepossiblegrowthmechanismofthenanoneedlesthroughthermodynamicandkineticanalysis．Theresultsareasfollows：1．Tungstennanoneedleshavebeensuccessfullysynt