萃取精馏分离异丁醇—乙酸异丁酯共沸物的研究

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1、萃取精馏分离异丁醇-乙酸异丁酯共沸物的研究Separationofisobutylalcohol–isobutylacetateazeotropebyextractivedistillation学科专业：化学工程作者姓名：刘浩飞指导教师：崔现宝副教授天津大学化工学院2017年5月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文

2、中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日摘要乙酸异丁酯是一种重要的工业原料，主要用作硝化纤维和漆的溶剂，以及化学试剂、调制香料。在酸性催化剂的作用下，乙酸和异丁醇发生酯化反应

3、生成乙酸异丁酯，在此过程中，异丁醇和乙酸异丁酯在101.3kPa时形成异丁醇摩尔分率为0.875的二元共沸物，用普通精馏很难实现二者分离。本文选择二甲基亚砜作为分离此共沸物的萃取剂，并对连续萃取精馏分离异丁醇-乙酸异丁酯进行了详细的研究。实验测定了异丁醇-二甲基亚砜、乙酸异丁酯-二甲基亚砜二元体系和异丁醇-乙酸异丁酯-二甲基亚砜三元体系在101.3kPa下的汽液平衡数据，结果表明二甲基亚砜可以增加乙酸异丁酯对异丁醇的相对挥发度，并且能打破二者共沸，是萃取精馏分离异丁醇-乙酸异丁酯的有效萃取剂。实验数据通过了改进的Herington和Wisniak热力学

4、一致性校验。利用AspenPlusV8.6软件对二元实验数据进行回归，得到NRTL，UNIQUAC和Wilson活度系数模型的二元交互作用参数，并利用得到的参数预测了二元体系和三元体系的汽液平衡数据，预测数据与实验数据能够很好地吻合。利用AspenPlus软件，分析三元物系的残余曲线和汽液平衡关系，建立了基本的稳态模拟流程，对萃取精馏塔和溶剂回收塔的设备和操作条件进行了灵敏度分析。对萃取精馏塔，分析了萃取剂进料位置、溶剂比、萃取剂进料温度、回流比、原料进料位置、总塔板数对塔顶乙酸异丁酯纯度和塔底再沸器热负荷的影响；对溶剂回收塔分析了回流比、进料位置、进

5、料温度、总塔板数对塔顶异丁醇和塔底再沸器热负荷的影响，确定了较优的设备和操作参数。以年总费用（TAC）为优化目标，建立了稳态流程模拟，在此基础上，设计了2种不同的控制方案，结果表明R/F控制方案能够较好的控制进料组成和流量扰动，控制效果优于回流比恒定控制方案。关键词：异丁醇，乙酸异丁酯，二甲基亚砜，汽液平衡，流程模拟，动态控制IIIABSTRACTIsobutylacetateisanimportantindustrialrawmaterial,whichismainlyusedasasolventfornitrocelluloseandpaint,a

6、swellaschemicalreagentsandmodulationspices.Isobutylacetateisproducedbyesterificationofaceticacidwithisobutylalcoholcatalyzedbyacidiccatalyst.However,isobutylalcoholandisobutylacetatecanformaminimumboilingpointazeotrope(isobutylalcohol0.875,molefraction)at101.3kPa,whichcausesdiff

7、icultyforthesubsequentpurificationofisobutylacetatewithconventionaldistillation.Inthispaper,DMSOwasselectedasentrainertoseparateisobutylalcohol+isobutylacetateazeotrope.Astudyontheseparationofisobutylacetate+isobutylacetatebycontinuousextractivedistillationwascarriedout.Inthispa

8、per,theisobaricVLEdataforisobutylalcohol+DMSO,i