GB7130-86 酚醛模塑制品中游离酚的测定 碘量法

《GB7130-86 酚醛模塑制品中游离酚的测定 碘量法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准UDC678.632.067:678.012酚醛模塑制品中游离酚GB7130一GI的测定碘量法Determinationoffreephenolsinphenol-formalde甸demouldings-fodometricmethod本标准等效采用国际标准ISO119-1977《酚醛模塑制品中游离酚的测定—碘量法))o适用范围木标准规定了半定量测定酚醛模塑制品中游离酚hi的碘量法。注:本标准不提供游离酚的绝对量的测定。模塑制品中游离酚量主要受固化度影响。当必须考虑由于与模塑制品

2、接触而引起食品或其他物料污染时，测定游离酚量也是有意义的。2原理用热水从粉末试样中提取游离酚。提取液在四硼酸钠存在下用碘溶液碘化。酸化，然后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，用淀粉溶液作指示剂。假定六个碘原子同每一分子苯酚反应，计算结果。3试剂在分析中只用公认的分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。3.1四硼酸钠，+水合物(Na2B107·loHz0),3.2硫酸，2N溶液。3.3碘，约0.05N溶液。在约40m1的500g/L碘化钾溶液中溶解6.358碘，用水稀释到1000m103.4硫代硫酸钠，0.

3、05N标准滴定溶液。3.5淀粉，约2.5g/L溶液。4仪器普通实验室仪器和下述设备。4.1将模塑制品制成粉末的设备。4.2筛了，孔径250gm11e4.3天平，准确到0.01go4.4具塞磨口玻璃烧瓶，容量250m1,4.5具塞磨口玻璃碘量瓶，容量250mI,4.6烧结玻璃柑涡，或带微孔大小为40--90pm烧结板的过滤漏斗。也可以使用带硬化的中速滤纸采用说明:IlIS0565规定了筛f孔径为250p.，现改为国产的65目筛子，其孔径为2504..国家标准局1986-12-30发布198710一01实施

4、GB7130一GI的过滤Y141户Io4.7移液管，容U为5和loml。4.8滴定管，容量为25ml。5试样的制备用锉、铣、磨、车或钻的方法将有充分代表性的模塑制品制成粉末，务必不要使物料过热。用筛了(4.2)过筛得到粉末，把筛F的部分保持在塞紧的烧瓶中待用。用水提取(见6.3条)应在模塑制品磨碎后一小时内开始。注:制成粉末的方法能影响试验结果。在有1,议的情况「或者为了仲裁，制成粉末的方法应由有关双方之间商定6步骤6.1试样称取过筛的粉末(见第5章)510.1g，准确到0.01g.6.2空I']试验用

5、5ml水代替5ml水提取液(6.3)，按6.4条所述的方法进行空白试验。6.3制备试验溶液将试样(6.1)放人烧瓶(4.4)中并加人10倍于试样重量的水，水温为go-1000C,烧瓶加塞并摇动，以便充分润湿粉末。在室温下冷却1h并不时摇动。然后用无负压的过滤漏斗或烧结玻璃增祸(4.6)过滤烧瓶内的物料。6.4A9定用移液管(4.7)将相当于。.5g粉末的5ml滤过的提取液转移到碘量瓶(4.5)中。加人toml碘溶液(3.3)和3一4g四硼酸钠(3.1)，用水稀释到约100m1。立即塞住碘瓶。让混合物放置

6、10min。然后)JI]入20.30m1硫酸溶液(3.2)。立即用硫代硫酸钠溶液(3.4)滴定游离碘，接近终点时加人2ml淀粉溶液(3.5)作为指示剂，继续滴定到淀粉/碘蓝色消失。在滴定终点时可能呈现出由模塑制品引起的残余淡色。了结果的表示游离酚的含髦由F式得出，表示为苯酚(C,H,OH)的质量百分数。(厂一厂z)xTx0,0157x100(V一VZ)xTx1.57游离酚含量二0.50.5式，{，:V,—空白试验(6.2)中所用的硫代硫酸钠溶液(3.4)的体积，ml;V2—测定(6.4)中所用的硫代硫酸

7、钠溶液(3.4)的体积，mls7'—硫代硫酸钠溶液(3.4)的当量浓度，0.0157—相当于1ml刚好为1N的硫代硫酸钠的苯酚重量，9;0.5一一一相当于5ml滤过的提取液(6.4)的粉末样品的重量，Bo如果T二0.05N，则计算游离酚含量的公式简化成:游离酚含量二0.157(V、一V2)8试验报告试验报告应包括以「几项:注明按照本国家标准;:‘被'K,r别试样所需的完整细ii,GB7130一86将模塑制品制成粉末所用的方法;游离酚4i，试验日期。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑

8、料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由上海塑料)一负责起草。本标准主要起草人汪兆裸。