GB-T11261-1989 高碳铬轴承钢化学分析法 脉冲加热惰气熔融 红外线吸收法测定氧量

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1、UDC肠9.15'26-1961543.422.4:546.21H25中华人民共和国国家标准GB11261一89高碳铬轴承钢化学分析法脉冲加热惰气熔融红外线吸收法测定氧量MethodsforchemicalanalysisofhighcarbonchromiumbearingsteelThepulseheatinginertgasfusion-infra-redabsorptionmethodforthedeterminationofoxygencontent1989-03-31发布1990一01一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准高碳铬

2、轴承钢化学分析法脉冲加热惰气熔融红外线吸收法测定氧量GB11261一.9Methodsforchemicalanalysisofhi沙carbonchromiumbearingsteelThepulsebeatinginertgasfusion-infra-redabsorptionmethodforthedeterminationofoxygenconte耐1主厄内容与适用范圈本标准规定了用脉冲加热惰气熔融—红夕FIA吸收法测定氧量。本标准适用于高碳铬轴承钢中氧的测定。测定范围:0.0005%一。.0030%,2引用标准GB6379测试方法的精密度通

3、过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性a方法提要将预先制好的试样,投人处在氦(或氢)气流的石墨增塌中,用低压交流电直接加热至2300℃左右熔融,试样中的氧呈一氧化碳析出(或经加热400℃的稀土氧化铜转化成二氧化碳),导人红外线检测器进行测定。4试剂和材料4.1氦(或氢)气,纯度为99.99%以上。4.2动力气:氮气、缸气或压缩空气,其杂质(油和水)小于0.5%.4二四抓化碳(或乙醚)。4.4丙酮。4.与稀土氧化铜。4.6真空油脂。二7无水高抓酸镁。‘二碱石棉。4.,玻璃棉。4.10氧实物标准。4.”石墨增锅:采用高纯或光谱纯石星加工而成,其形状

4、与尺寸参看图1。允许使用能使氧完全析出的其他形状和尺寸的柑涡,加热条件另选。中华人民共和国冶金工业部1889-02-02批准1990一0卜01实旅IGB11261一11-.礴is1o.1图1肠仪器5.1仪器性能脉冲加热红外线吸收仪(附电子交流稳压器)仪器应达到下述指标:5.1.1系统空白小于0.5pp-.5.1.2仪器本身显示灵敏度为0.1ppm.5.1.3精密度为2ppm.5.1.4脉冲加热炉功率不小于6.6kW(炉温不低于2500'C).5.2仪器示意图见图2。图21一氦(或氨)气.2一电磁阀。3一脱氧净化器,4一碱石棉;5一高撅酸镁,6一转心阀;

5、7一脉冲加热炉,8一玻璃棉,9一稀土氧化铜:10-流量控制器,11一COZ(或CO)红外检测器,12一电磁阀;13一稳压阀‘试样的制备6.1试样应车制成劝4一5mm,长度大于30mm的圆棒,光洁度为R.3.21im(p6)以上。二2试样的表面处理应在分析前进行,按6.1条制备的试样,用1058pm一211gm(120一600目)的碳化硅砂布和庆皮在800r/min左右的转速下依次进行抛光至R.1.6Wm(77)以上,抛光后用剪线钳剪去端部,剪成所需的长度,在超声波清洗器中用四抓化碳(或乙醚)(4.3)和丙酮(4.4)依次清洗3~7min,用热风吹干后置

6、入干燥器中备用。GB11261一:16.3操作中应避免试样氧化和沾污,车制应在车速为800r,min左右加冷却液下进行,车刀和剪线钳应事先用四氯化碳(或乙醚)(4.3)擦洗。6.4经讨洗涤的试样需用于净的镊子夹取,不得用手触摸。7分析步骤7.1分析次数分析时均应称取两份试样进行平行测定,其测定值之差不大于重复性数值时,取测定值的平均值报结果。如果差值大于重复性数值时,应再取一个测试结果,3个测试结果的极差不大于重复性数值的1.2倍时,取3个测试结果的平均值报出,如大于重复性数值的1.2倍时则取中位值报出。7.2试样_i称取0.500-1.000g,7.

7、3仪器的准备7.3.1分析前仪器应处于正常状态。7.3.2分析前应用氧实物标准(4.10)进行检查和校准仪器,所用实物标准的氧含量应略大于被分析试样的含氧量,三次校正值之间的极差值应小于重复性数值,否则应重新校正。7.4空白值测定空白值测定前,应将原存储的空白值置零,然后按仪器规定程序和7.5.2规定的条件进行空白试验,空白值应小于0.5PPmo7.与测定7.5.1将试样(7.2)装人加样器,用专用铜刷清扫进样通道与脉冲炉炉膛,在炉内装人新增锅(4.11)7.5.2按下述条件进行增祸脱气和试样分析:a脱气的加热电流1100人;b.分析试样的电流900一

8、1000A;c.分析试样的时间15一256:d.脱气的气流流速为1000mL.'min左右;e

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