GB-T13747.21-1992 锆及锆合金化学分析方法 真空加热气相色谱法测定氢量

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法真空加热气相色谱法测定氢量GB/T1374721一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofhydrogencontent-Vacuumheatingchromatographicmethod1主题内容与适用范围本标准规定了铅及错合金中氢含量的测定方法。本标准适用于铅及桔合金中氢含量的测定。测定范围:0.001。%一。.030%,291用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理在高真空高温下，试料中的氢由扩散泵提取，收集于

2、一定容积中，通过氨气载入色谱仪后经分离、检测，由电子电位差计记录色谱峰，根据峰面积计算其氢量。4试荆与材料4.1氢气(99.99写)。4.2氢气(99.99%).4.3石墨增涡。4.4石墨粉，光谱纯。5仪器设备真空加热气相色谱法定氢装置见图。国家技术监督局1992一11一05批准1993一06一01实龙GB/T13747.21一92门标气武既{~瓜弄石﹁仁got,下机植泵I一二提胶部分﹁r一.’日I'*f*f立双孟十』真空系统部分__」洲t部分真空加热气相色谱定氢装置框图6分析步获6.1试样处理将块状试样用专用锉刀慢慢锉其表面，用四氯化碳仔细清洗，吹干。6。2试料称取0.03^0.1g

3、试样(6.1),精确至0.0001g,6.3空白试验6.3.1测定准备结束后，测定仪器空白应<0.21Ag.6.3.2随同试料(6-2)做空白试验，取3次测定的平均值为空白值。6.4测定6.4.1测定准备:将试料(6-2)装入加样管中，封闭真空系统。启动真空系统各部分，当真空度达到0.013Pa以下时，启动高频感应沪，在1500℃下，将柑锅脱气20min后升温至2000℃脱气60min。调节组气流速为60mL/min，开启色谱仪、电子电位差计。将炉温降至1450Y,测定仪器空白。6.4.2仪器校正6.4.2.1计算系数的测定:将氢气(4-2)充人有指示压力的集气袋，并记下室温、大气压强

4、.通过标气装置取定量体积的氢气导入真空系统，由提取泵收集于气体收集器中、然后导入色谱仪系统中进行测定。根据定量氢气所显示的色谱峰面积按公式(1)计算计算系数。V.T.尸D一---T-一P一一K=。.(1)尸。式中:Kx—计算系数，g/mm`tGB/T13747.21一92v—导入纯氢的体积,mL;T"-标准温度,K;P—导入纯氢的压力，Pa;D-标准状态下氢的密度(9X10-6),g/mL;T-室内温度，K;尸。—标准大气压，Pa;s-峰面积'Mm..6.4.2.2校正试验:采用相应含氢量的标样对整个分析过程进行校正，标样的分析值与其标准值之差的绝对值应不大于相应标准允许值。6.4.3

5、试料(6.2)置于石墨增祸中，加热提取5min，用氢气将被测定氢气带人色谱仪，由记录的峰面积计算氢量。7分析结果的计算与表述按公式(2)计算氢的百分含量K,*(S-S=)riUo)=一一m一一X100”“.“·‘”‘·‘，.’.‘’·‘·‘·’·‘”’·’(2)式中:K=—计算系数，g/mm';S-测定试料时的色谱峰面积,MM';So-测定空白时的色谱峰面积，mm、。—试料的质量，只。8允许差实验室间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氢含量允许差0.0010^.0.00300.0005>0.0030-0.00500.0010>Q.005-0.0100.002>0.010--0.03

6、00.003附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出口本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人于广聪。