GB-T7315.2-1987 五氧化二钒化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

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1、中华人民共和国国家标准UDC肠1.阳8丝:543.璐2五氧化二钒化学分析方法GB7315.2-87钥蓝分光光度法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxideThemolybdenumbluespectrophotometricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于五氧化二钒中硅量的测定。测定范围:0.100-0.700%o本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法的总则及一般规定》。1方法提要试样以氢氧化钠熔融，硫酸酸化，用亚硫酸钠还原钒(V)成钒(IV)

2、以消除五价钒对测定的影响。在适当酸度下，加铜酸钱使其生成硅铂黄，加人硫酸一草酸混合酸消除磷、砷的干扰，加人硫酸亚铁镶溶液，使硅相黄还原成硅钥蓝，进行分光光度法测定。2试剂2.1氢氧化钠(优级纯)。之2硫酸(1+1)。2.3亚硫酸钠溶液(10%)02.4氯化钠溶液(5%)。2.5韦目酸铁溶液(5洲)，过滤后使用。2.6硫酸一草酸混合酸:称取508草酸，置于2000mI烧杯中，加人500ml水，徐徐加人200m1硫酸(p,1.848;ml)，溶解后，加人1300ml水，混匀。冷却至室温。2.7硫酸亚铁镶溶液(6%):100m1中含有5ml硫酸(p,1.84g'ml)，过滤后使

3、用。2.8硅标准溶液2.8.1称取1.06978预先在工05--110℃烘III并于干:燥器中冷却至室温的纯二氧化硅，置于预先盛有69碳酸钠〔不含二氧化硅)的铂增塌中，搅匀并覆盖少量碳酸钠，于900'C高温炉中熔融15min，取出冷却，置于400m]聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出融块并使其溶解，用水洗净柑锅，冷却，移人500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再倒入500m]干塑料瓶中备用。此溶液Im1含1.Omg硅。2.8.2移取10.00m!硅标准溶液(2.8.1)于looml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再倒人干塑料瓶中备用。此溶液1ml含O.lmg硅。3试样3.1试

4、样应通过0.125mm筛孔。3.2试样预先在105一110'C烘2h,置于F燥器中，冷却至室温。4分析步骤4.1试样h;称取0.1ooog试样。国家标准局1987-02-27批准1988-01-01实施GB7315.2-87二2空I'J试验随同试样做空自试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置f30MI银柑涡中。4.3.2加人2.0g氢氧化钠(2.1),盖l:柑涡盖，于650C高温炉中熔融12min.取下冷却。4.3.3用滤纸将柑锅外壁擦净后，置f250mI聚四氟乙烯烧杯中，加人40m]沸水，浸出熔融物并使之溶解，以热水洗净增锅和盖，取出。4.3.4加人12MI硫酸(

5、2.2),加热，加人5m1亚硫酸钠溶液(2.3)，加热待饥(、)还原成钒(n)后取下，加人5ml氯化钠溶液(2.4),混匀。再力11热，取下，挣置5min4.3.5用双峨定量滤纸过滤厂loom[容量瓶中，用热水洗净烧杯及滤纸，冷却至室温，以水稀释至V度，混匀。4.3.6移取20.00m]溶液两份，分别移人100m1容腻瓶ii。加人20mI水。其.}卜一份加人20m1硫酸-草酸混合酸(2.6).5m1M酸按溶液(2.5)混匀后，加人loml硫酸亚铁钱溶液(2.7)，以水稀释至刻度，混匀。放置30min。此溶液为参比溶液。另一份则加人Smf铂酸锥溶液(2.5)混匀后，在室温下

6、挣置20min,加人20m1硫酸一草酸混合酸(2.6),混匀，立即加入loml硫酸亚铁按溶液(2.7)，以水稀释至刻度，混匀。放置30min。此溶液为试液。4.3.7将部分溶液移入1cin比色1111iIl，以参比液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，减去随同试样空[的吸光度，从!作曲线1.查出相应的硅量。4.41-作曲线的绘制称取0.0g纯五氧化二钒五份，分别置于银柑祸11,各加人2她氢氧化钠(2.1),盖上柑祸盖，于650C高温炉中熔融12min，取下冷却。以下按4.3.3进行。分别加人。，2.00,4.00,6.00,8.00m]硅标准溶液(2.8.2

7、)。以下按4.3.4-4.3.6进行。将部分溶液移人Icm比色皿、补，以零浓度硅标准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。以硅鼠为横坐t17，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式讨算硅的F3分含41:51(氏。)二in,聋·100式ji:m—从1_作曲线t查得的硅UL{一一试液总体积，m卜V,—分取试液体积，ml;二!—试样!,9。5允许差试验室之间分析结果的差了旬V不大于下表所列允许差。GB7915.2-87硅星允许差0.100-0.2000.020止勺200-0.4000.0250.400-0