蒸馏及沸点测定

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1、蒸馏及沸点的测定一、实验目的1．熟悉蒸馏及沸点测定的原理，了解蒸馏及沸点测定的意义；2．初步掌握蒸馏装置的安装、操作及沸点的测定。二、原理及意义（一）蒸馏1．原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。2．意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。（二）沸点的测定（重点）1．沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。2．沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时

2、的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。3．原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。4．意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。三、操作步骤（重点）（一）蒸馏1．安装蒸馏装置（1）由气化、冷凝、接收三大部分组成。装置有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。（2）安装顺序：由下到上、由左到右。要求：平稳，各装置处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同一直线上。（3）注意温度计的安装位置1．投料加入25ml丙酮和2

3、5ml水到蒸馏烧瓶中注意：加入2～3粒沸石，如忘加沸石，应先停止加热，冷却后再补加。沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止爆沸。2．检查气密性，开始蒸馏注意观察温度变化，控制蒸馏速度为1～2滴／秒。3．每隔30秒记录一次温度数据，直至液体快蒸干。4．数据处理：（1）记录初馏温度t1与末馏温度t2，并计算沸程（t2-t1）；（2）根据所记录的数据绘制沸程曲线图，横坐标为时间（以分钟为单位，勿以秒为单位），纵坐标为温度（纵坐标注意选取适当的温度范围，以使图形直观漂亮）；（3）回收酒精，计算回收率。（一）沸点的测定按蒸馏的操作进行。注意加12ml丙酮。记录

4、第一滴液滴时的温度t1，接近完毕时的温度t2，则丙酮的沸点为（t2–t1）：＿＿＿＿＿＿。四、注意事项（重点）1．牢记安装和拆除时的顺序，整套装置要处于同一平面；2．别忘记在加热前加入沸石，操作时注意观察。3．安装装置时，注意烧瓶不可抵住电热罩，以免烧瓶受热膨胀引起爆裂；4．连接接头操作：两手力矩尽可能短，即两手距离接头处尽可能近，以免力矩大引起玻璃破裂；接头处沾水润湿后，易操作；受热后，接头不易拆卸，可剪断后再拆卸。5．就近选用水龙头6．开水龙头时注意不要开得太猛太大；7．先开水后开电，先断电后断水。