GB-T14540.1-93 复混肥料中钼的测定方法硫氰酸钠分光光度法

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1、中华人民共和国国家标准复混肥料中相的测定方法GB/T14540.1一93硫氮酸钠分光光度法Determinationofmolybdenumcontentforcompoundfertilizers-Thiocyanatespectrophotometricmethod主题内容和适用范围本标准规定了测定钥含量的硫氰酸钠分光光度法。本标准适用于复混肥料中。.004%^-0.75%钥(MO)含量的测定。引用标准GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB8571复混肥料实验室样品制备3原理试样经水或者王水提取后，在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钥还原成

2、五价铝，五价相与硫氰酸根离子等反应生成橙红色配合物，在波长460nm处测定其吸光度。4试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均应使用分析纯试剂，使用的水应符合GB6682中三级水要求。4.1盐酸(GB622);4.2高氯酸(GB623);4.3硝酸(GB626);4.4盐酸(GB622):1+5溶液;4.5硫酸(GB625):1+1溶液;4.6硫酸铁〔Fe,(S04)3·9H,OJ:50g/L溶液。称取5g硫酸铁，溶于适量水和约10mL硫酸(4.5)中，加热溶解后，用水稀释至100mL，摇匀;4.7氯化亚锡(SnCI,·2H,O,GB638):100g/L

3、溶液。称取long抓化亚锡，置于盛有400mL(1+1)盐酸溶液的烧杯中，加热溶解后，转移到1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，再加少量锡粒，置于棕色瓶中保存;4.8硫氰酸钠(GB1268):100g/1溶液;4.9钥标准溶液:1mL溶液含有1mgMo。称取0.1500g三氧化钥(Moo,，高纯试剂，使用前至少在硫酸干燥器中，干燥24h以上)，精确至。.0001g，用少量水润湿后，加入。.5g氢氧化钠(GB629)使其溶解然后转移到IOOMI容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于棕色瓶中保存;4.10铝标准溶液:1mL溶液含有。1mgMO。将一定量钥标准

4、溶液(4-9)准确稀释10倍，使用时现配。国家技术监督局1993一12一30批准1994一10一01实施GB/T14540.1一935仪器、设备通常实验室仪器、设备和5.，分光光度计:带有光程为lcm的吸收池;5.2振荡器:35-40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。6样品的制备按GB8571制备样品。7分析步骤了.，试验溶液的制备7.1.1总铝试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含铝在。.1-7.5mg),精确至0.001g,置于250ml烧杯中，加入30mL盐酸(4-1)和lOmL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸

5、30min后，移开表面皿，徐徐加热蒸发干涸，再加入5mL盐酸溶液(4.4),煮沸5min,冷却后定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，千过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总铝的试液。7.1.2水溶性铝试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含铝0.2-15mg),精确至。.001g,置于500mL的容量瓶中，加入约350mL的水，在振荡器上振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性铂试液。注:在制备试样溶液的时候，若有妨碍比色的有机物时，应预先准确吸取一定量滤液，用少量的硫酸及硝

6、酸分解后，再用作测定。了.2空白试验溶液的制备按第7.1条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总相空白试验溶液或者水溶性铝空白试验溶液。7.3工作曲线的绘制按表1所示，分别吸取钥标准溶液(4-10),置于6个100mL容量瓶。表1铝标准溶液(4.10)体积,mL相应钥含量+1B001001.01501.52002.02502.53003.0调整到零后，依次测定标准溶液的吸光度。显色溶液放置1h后，还至少可稳定lh，测定应在此期间进行。，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。以表1中标准溶液的钥含量(KB)为横坐标7.4测定吸取l

7、o.oml总钥试验溶液(7.1.1)或者水溶性钥试验溶液(7.1.2)置于100mL容量瓶中〔当样品GB/'r14540.1一93中钥含童低于。.O1写时，吸取25.OmL总钥试验溶液(7.1.1)或者水溶性钥试验溶液(7.1.2)〕以下按第7.3条规定的操作步骤，从“于各容量瓶中加入一定量水，··⋯”开始，直至“测定溶液的吸光度”为止完成测定。按照上述步骤，同时进行空白试验。注:如溶液浑浊(浑浊由硫银酸亚铜引起)，可放置1h，用离心机使之橙清.取清液测定吸光度。8分析结果的表述铂(Mc;)含觉、:，以质量百分数(%)表示，按式(1)计算:100(1)式

8、中:m—根据试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的铝质量,f'g;刀是今一根据空