GB-T5687.2-1985 铬铁化学分析方法 重量法测定硅量

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1、中华人民共和国国家标准，‘，，自..UDC669..叨‘血.‘‘，.一5436‘臼铬铁化学分析方法(犯5687.2-85重量法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumThegravimetrlcmethodforthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于铬铁及氮化铬铁中硅量的测定。测定范围:1.00-6.00%o木标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准等效采用Q本i.业标准JISG1313!1

2、978《铬铁化学分析方法》。1方法提要试样用盐酸溶解(或用碱熔融后，熔物以盐酸溶解)，用高氯酸胃烟处理，使硅成为不溶性硅酸，过滤、灼烧后称a;用氢氟酸进行处理，使二氧化硅挥尽后灼烧称量，由两次称U.之差计算硅含W.2试剂2.1熔融合剂(2份过氧化钠与1份无水碳酸钠混匀)。2.2.5盐酸(1+2)。盐酸(1+5)。弓‘‘月，盐酸(1+10)。，~勺‘:高氯酸(户上.67g,'m约。，斑.‘氢氟酸(p1.158/m协。2.7硫酸(1+3)。2.8过氧化氢(p1.log;'ml)。2.9硫氰酸被饱和溶液。3试样3.1高碳铬

3、铁isl样应通过。.125mm筛孔。3.2氮化铬铁试样应通过0.088mm筛孔。3.3微碳、低碳、「}，碳铬铁试样(钻样)i,,'z通过1.68mm筛孔。4分析步骤4.1试样量称取1.000g试样4.2空自试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1试样的酸溶解法4.3.1.1将试样(4.1)置1300m1烧杯ill,盖r表面皿，加入60m1盐酸(2.3)加热分解，再In国家标准局1985一12-04发布1986一10一01实施GB5687.2-85人20m1高氯酸(2.5)，加热蒸发至冒“{烟，继续加热，在高氯酸蒸

4、气沿烧杯壁回流状态下，持续加热15一20mino‘3.1.2自然冷却后，加人约150m1温水使可溶性盐类溶解，分次少星加人loml过氧化氢(2.8)使铬还原，煮沸约1min,立即用巾速定量滤纸过滤，粘附于烧杯壁上的残留物用擦棒擦洗移至滤纸上，先用温盐酸(2.4)洗涤至无铁离子的反应(用硫氰酸铁饱和溶液检查最后洗液，以不呈现橙红色为止)，再用温水洗涤至无酸性。4.3.1.3将沉淀连同滤纸移人铂柑涡内，烘卜后，先1低温灰化，然后在约1100'CF灼烧至恒量，冷却称其质Uo.3.1.4于铂柑祸中加人数滴硫酸(2.7)，润湿

5、残渣，加人5m1氢氟酸(2.6),慢慢加热至冒尽硫酸烟，1约1100'C高温炉，}，灼烧伞值量，冷却后称其质量。4.32试样的碱熔融法4.3.2.1将试样(4.1)置工30m]镍柑涡中，加人log熔融合剂(2.1)，搅拌均匀，再筱盖1g熔融合剂(2.1)徐徐加热使试样熔化后，于约700℃保持约5min,并不断摇动使其熔化。4.3.2.2自然冷却后，将增垠放入盛有60m1盐酸(2.2)的500mI烧杯中，使熔融物浸出，增祸用水洗净后取出，丙加人60.1;;;j氯酸(2.5)，在砂浴L-加热蒸发至胃自烟，继续加热，使高氯

6、酸的蒸气沿烧杯壁ut回流状态下，持续加热15一20mm}以「按4.3.1.2一4.3.1.4项进行ii:如试样气{、的含硅1#较高.则滤液、洗液都必须回收，即将滤洗液放人50(7.1烧杯巾，加10.1高抓酸(2.5)，在砂浴卜加热蒸发至冒自烟，井回流15.in,以F按4.3.1.2操作，与第一次的氧化硅沉淀合并，再按4.3.1.3、4.3.1.4项进行分析结果的计算按卜式计算硅的百分含,:5，·「C(丝二"I,)-(m3-竺,)Ix0.4674-x100了刀n邢式ill;—不纯_氧化硅和铂柑IN,的质量，9;用—氢氟

7、酸处理后残渣和铂琳涡的质f1,g:爪—空自试验门测得的不纯氧化硅和铂柑涡的质量,g:—氢氮酸处理后中山试验全7111,得的残71111私铂琳祸的质峨,9;m。--一试样缝。9;0.4674-—一氧化硅换算为tit的换算系数。允许差实验室之间分析结果的差仇应不大c厂表所列允许差。硅t允许差1.川)0.051.00~2.500.102弓勺一G.000.20GB5687.2-85附加说明:本标准由中华人民共和国冶金卜业部提出。本标准由上海铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起。原冶金工业部部标准YB584-65《铬铁化学分析

8、方法》作废。