水质总氮测定

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1、水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1目的1.1了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理1.2掌握水样消解的方法1.3了解总氮的来源1.4掌握紫外光度计的使用1.5掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。2测定原理本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]¾®¾D分解出的原子态氧在120—1

2、40℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2NaNO3+Na2SO4+6H2ONaNO2+[O]→NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：A=A220—2A275（1）按A的值扣除空白

3、后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。3试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0氢氧化物（NaOHA.R），溶于纯水中，稀释至100ml。3.3碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾（K2S208A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOHA.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。3.4盐酸溶液（1+9）量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。3.5硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L：NNO--3硝酸钾（KNO3，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥

4、器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。3.6硝酸钾标准使用溶液(以计)，10.0mg/LNNO--3用硝酸钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。3.7硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.843.8硫酸，（1+35）1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。4仪器和设备4.1紫外分光光度计及10mm石英化色皿。4.2医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。4.3具玻璃磨口塞比色管，2

5、5ml。4.4纱布和棉线。5样品5.1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存，但不得超过24小时。水样放置时间较长时，可在1000ml水中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH=2，并尽快测定。5.2试样的制备取样品（5.1）用氢氧化纳溶液（3.2）或硫酸溶液（3.8）调节至pH5—9。如果试样不含悬浮物按（6.1.2）步骤测定，试样含有悬浮物则按（6.1.3）步骤测定。6分析步骤6.1测定6.1.1用吸管取10.00ml试样（氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml）于干比色管中。6.1.

6、2试样不含悬浮物时，按下列步骤进行。a加入5ml碱性过硫酸钾溶液（3.3），上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出。b将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时，或将比色管置于家用高压锅中，加热至顶压阀吹气时计时，保持半个小时。c冷却至室温，取出比色管。d加盐酸（3.4）1ml，用纯水稀释至标线，混匀。e移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比，分别在波长为220和275nm处测定吸收度，并用（1）式计算出校正吸收度A。6.1.3试

7、样含悬浮物时，先按上述6.1.2中a至d步骤进行。然后待澄清后，移取上述清液同6.1.2.e步骤测定。6.2空白试验空白试验除以10ml纯水代替样品外，采用与6.1.2完全一致的步骤进行。空白试验的A值不超过0.03。6.3校准6.3.1工作曲线校准系列的配制a用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液（3.6）0.0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00ml，加纯水稀释至10.00ml。b按6.1.2a至e步骤进行测定。6.4工作曲线的制作标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸收值按下列公

8、式计算AS=AS220-2AS275（2）Ab=Ab220-2Ab275（3）式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。AS275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。Ab220——空白（零浓度）溶液在220nm波长的吸收光度。Ab