药物分析之西药分析——ph值测定法

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1、药物分析之西药分析——pH值测定法　H.pH值测定法　　除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。　　一、仪器校准（定位）用的标准缓冲液　　应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。　　(1)草酸三氢钾标准缓冲液　　精密称取在54±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。　　(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并

2、稀释至1000ml。　　(3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)　　精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。　　(4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)　　精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。　　(5)硼砂标准缓冲液　　精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。　　标准

3、缓冲液的pH值如下表。────────┬──────────┬──────────　温　　　度　│　　草酸三氢钾　　│　　邻苯二甲酸氢钾　　　℃　　　│　　标准缓冲液　　│　　　标准缓冲液────────┼──────────┼─────────　　　　0　　　│　　　1．67　　　　│　　　4．01　　　　5　　　│　　　1．67　　　　│　　　4．00　　　　10　　　│　　　1．67　　　　│　　　4．00　　　　15　　　│　　　1．67　　　　│　　　4．00　　　　20　　　│　　　1．68　　　　│　　　4．00　　　　2

4、5　　　│　　　1．68　　　　│　　　4．00　　　　30　　　│　　　1．68　　　　│　　　4．01　　　　35　　　│　　　1．69　　　　│　　　4．02　　　　40　　　│　　　1．69　　　　│　　　4．03　　　　45　　　│　　　1．70　　　　│　　　4．04　　　　50　　　│　　　1．71　　　　│　　　4．06────────┴──────────┴──────────────┬─────────┬──────────┬────────温　度│　磷酸盐标准缓冲液│　磷酸盐标准缓冲液　│　　硼　砂　　℃　　│　　

5、（pH6.8）　　│　　（pH7.4）　　　│　标准缓冲液　────┼─────────┼──────────┼────────　0　　│　　　6．98　　　│　　　　7．52　　　│　　9．46　　5　　│　　　6．95　　　│　　　　7．49　　　│　　9．39　　10　　│　　　6．92　　　│　　　　7．47　　　│　　9．33　　15　　│　　　6．90　　　│　　　　7．44　　　│　　9．28　　20　　│　　　6．88　　　│　　　　7．43　　　│　　9．23　　25　　│　　　6．86　　　│　　　　7．41　　　│

6、　　9．18　　30　　│　　　6．85　　　│　　　　7．40　　　│　　9．14　　35　　│　　　6．84　　　│　　　　7．39　　　│　　9．10　　40　　│　　　6．84　　　│　　　　7．38　　　│　　9．07　　45　　│　　　6．83　　　│　　　　7．38　　　│　　9．04　　50　　│　　　6．83　　　│　　　　7．38　　　│　　9．02　────┴─────────┴──────────┴────────　　二、注意事项　　(1)测定前校准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。　　(2)在测定时

7、用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。　　(3)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。　　(4)在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。　　(5)对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读

8、数的平均值为其pH值。　　(6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0。　　(7)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。