浅谈蒲公英状氧化镓纳米线的制备与表征

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1、浅谈蒲公英状氧化镓纳米线的制备与表征　　近年来，低维纳米材料的研究逐渐成为一个热点问题，其研究的焦点是纳米管和半导体纳米线。这些纳米材料已经显示出奇特的介观物理特性，至今，人们已成功制备Ga2O3、SiO2、TiO2、CeO2、ZnO和Al2O3等纳米线，其中Ga2O3是一种宽禁带半导体材料，能隙宽度Eg=4.9eV，其导电性能和发光特性长期以来一直受到人们的关注。同时，作为一种透明的氧化物半导体，Ca2O3在光电子器件方面有着广阔的应用前景，可被用作Ga基半导体材料的绝缘层，以及紫外线滤光片，还可以用作高温条件下的气体传感器。目前，一维Ga2O3纳米材料的

2、制备方法很多，主要包括碳热还原法、气相外延法、热退火法、催化电弧法和物理蒸发法等。1999年，Zhang等利用物理蒸发的方法得到了Ga2O3纳米线。)、高分辨透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)及X射线衍射仪(XRD)对样品形貌和成分进行观察与分析。　　2结果与讨论　　大量的絮状物密集地分布在硅衬底上。当生长时间增长至30min时，产物成团簇状且有序交叠在一起。为1200℃下生长60min的样品表面形貌，这时样品成蒲公英状，从一端的核壳处为源开始向外有序生长，并且逐渐伸展不再交叠。生长时间继续增长，纳米线开始杂乱生长且变得细长，其低端和顶端不存在

3、任何微粒，其直径在200～300nm范围内，长度为几微米到几十微米不等，具有较高的纵横比。　　图2为样品在1200℃时分别生长30、60、90、120min的SEM图像，通过图像的对比，发现在1200℃生长30min时，每个团簇的纳米线顶端有一个亮点出现，并且以亮点为源向外扩散生长，时间增长到60min时，亮点变成核壳，直到90min，核壳逐渐开始脱落，到120min时，所有团簇的纳米线顶端核壳全部消失。此纳米线主要由O和Ga两种原子组成，并且O和Ga摩尔分数比是86.42%:63.58%，这就证明了产物的组成是Ga2O3。　　从图中可以看到产物的X射线衍射

4、花样晶面(400)，(-401)，(002)，(311)和(020)分别对应2θ角30°，30.5°，32.2°，38.8°和59.5°，最强峰位于衍射晶面(400)处，但是根据文献报道[17]，最强峰应在(200)处取得，这可能是由一个方向上的尺寸效应引起的。图谱中没有任何杂质峰，证明所得产物是高纯的单斜相氧化镓晶体。图5是1200℃时生长90min所得的Ga2O3纳米线的TEM和SAED图像，表明样品为Ga2O3单晶，生长方向为[111]方向。图中纳米线的宽度约为200～300nm，并且表面光滑无颗粒，

5、具有较高的纵横比，选取电子衍射与XRD的测试结果能很好地吻合。　　通常情况下，Ga2O3纳米结构的VLS与VS两种生长机制已被普遍认可，在一定温度下，Ga2O3粉末和活性炭发生如下反应:Ga2O3(s)+2C(s)=Ga2O(g)+2CO(g)，(1)Ga2O3(s)+2CO(g)=Ga2O(g)+2CO2(g)，(2)3Ga2O(l)=4Ga(l)+Ga2O3(g)，(3)4Ga(l)+3O2(g)=2Ga2O3(g)。(4)实验中以Au为催化剂，而实验结果却没有合金液滴固化在纳米线的顶端，并不同于典型的VLS生长机制，因此提出一种可能的生长机制:准一维纳

6、米线VLS生长机制。反应过程中，Au作为催化剂仅牵引最终纳米线的生成，但由于高温下反应发生速率较快与载气的流动速度变化，可能出现氧化镓纳米线的再生长与交错生长，即颗粒状物质镶嵌在纳米线的生长过程中，而没有出现在纳米线的顶端。　　3结论　　利用简易热蒸发法在1200℃对Ga2O3粉末和Au覆盖的Si(111)基片加热不同时间制备出了具有良好形貌，结构均匀的高结晶度Ga2O3纳米线，并用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其形貌进行了分析，表明产物是纯净的Ga2O3单晶纳米线。最后提出一种可能的生长机制:准一维纳米线VLS生长机制。反应过程中，Au作为催化剂仅牵引最

7、终纳米线的生成，但由于高温下反应发生速率较快与载气的流动速度变化，可能出现氧化镓纳米线的再生长与交错生长，即颗粒状物质镶嵌在纳米线的生长过程中，而没有出现在纳米线的顶端。