食品分析论述题

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1、一还原糖的测定：【兰埃农法（Lau-Egnon滴定法）】A适用于各类食品屮还原糖的测定，还原糖国际标准分析方法。B原理：将一定量的斐林氏试剂甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的鉍氧化铜沉淀；沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成讨溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。C测定步骤：①试剂的标定：费林氏试液甲、乙各5mL于1

2、50mL锥形瓶中——加水10mL、玻璃珠2粒、葡萄糖标准液9.5mL——加热在2min内沸腾，加亚甲蓝指示剂2〜3d—一每2s1滴滴加葡萄糖标准液至蓝色褪去一一读数、重复3次取平均值一一计算。②样品处理；③粗滴定：费林试液甲、乙各5mL于150mL锥形瓶屮——加水10mL、玻璃珠2粒——2min内加热至沸趁沸以先快后慢的速度滴加样液——待颜色变浅后加入亚甲蓝指示剂2〜3d—一滴加样液至蓝色消失一一记录体积一一重复3次。④精滴定：费林试液甲、乙各5mL、10mL水、比粗滴定少0.5〜l.OmL样液和2颗玻璃诛于150mL锥形瓶中一一加热2min内沸腾维持沸腾2min—一

3、加入亚甲蓝指示剂2〜3d—一滴入样品液至蓝色褪尽。⑤计算。D注意事项：①在加热至沸时方能滴定，否则隐色体全被空气屮的氧氧化，乂呈蓝色而得不出结果；另外也可加快反应速度。②整个过程在5min内完成，过时会影响结果。③若滴定量有小量出入可校正，过大则不适川。④斐林氏甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来。⑥此法所用的酒石酸钾钠铜的氧化能力较强，醛糖和酮糖都可被氧化，所以测得的是总还原糖tt。⑦影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源

4、强度、煮沸时间和滴定速度。因此，测定时应严格控制上述实验条件，应力求一致。⑧在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+,得到错误的结果。二淀粉^则定去实例：鲜山芋中淀粉含量分析称取新鲜山芋样品（磨细）3—4.5g【准确称取】，置于放有折叠成圆锥体的滤纸漏斗屮【有利于干扰物质排除】，用乙醚50mL分5次洗涤【去除样品屮脂质】，再用10%乙醇洗去可溶性糖分，约3—4次【保证还原糖去除完全】，将残留物移入烧杯中【保证样品完全转移】，并用水约50mL分次将滤纸上残留物洗入烧杯时，将烧杯置沸水浴上加热，直到淀粉糊化，放冷至60°C,加麦芽汁20m【含冇r一淀粉酶

5、】L，在60°C保温••小时【酶在最适温度下发挥作用】，并时时搅拌，取出以微火加热至沸【使酶失活】，冷却至60°C后，再加麦芽汁20mL保温一小时，冷却后过滤【使淀粉彻底分解，转变为还原糖】，滤液注入250mL容量瓶中，用热水将残留物洗涤数次，然后加水至刻度，混匀【得到淀粉水解液】。用移液管吸取25mL,放在100mL容量瓶中，加硫酸25mL，放在120—130°C的油浴中保持沸腾5—6分钟【进行酸水解】，在瓶口加一•漏斗，使水分不大量挥发，取出，以流水冷却，投入红色石蕊纸【使酸性物质屮和，用石蕊纸来判断是否中和】，慢慢加入40%NaOH溶液中和至将近中性，继续以0.

6、5N氢氧化钠溶液中和至石蕊试纸呈中性反应/微碱性为止，加水至刻度，混匀，吸取上述水解液5mL,按姻松一华尔格法进行定量。另作空白试验，用40mL麦芽汁放入250mL容量瓶中，按上法加酸水解并用费林氏试液滴定。三汞的测定（Hg）A原理：样品经消化后，汞离子在酸性溶液（pHl-2）中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷，络合物的颜色深浅与汞的浓度成正比，在波长490nm处测定吸光度，与标准系列比较而进行定量。B试剂：①盐酸羟胺溶液（200g/L）；②双硫腙三氯甲烷溶液（O.5g/L）;③双硫腙使用液：吸取l.OmL双硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以

7、三氯甲烷调节零点，于波长490nm处测吸光度（A），用下式算出配制100mL双硫腙使用液（70%透光率）所需双硫腙溶液的毫升数（V）。要求双硫腙使用液的浓度控制在5-10mg/L,而透光率为70%（即吸光度为0.155）时，双硫腙使用液的浓度大约是5mg/L;④汞标准溶液:精密称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加lmol/L硫酸使其溶解,移入lOOmL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升和当于lmg汞；⑤汞标准使用液：lmol/L硫酸稀释至每毫升相当于1Mg汞。C样品消化：根据样品的含水量的多少称取（吸取）10〜50g（mL）样品，置于消化