hplc法测定罗格列酮缓释片的含量

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1、HPLC法测定罗格列酮缓释片的含量　　关键词:盐酸罗格列酮；缓释片；高效液相色谱法　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofrosiglitazoneinsustainedreleasetablets.MethodHPLCedonaC18column(250mm×4.6mm,5μm)using0.05mol/Lsodiumacetate(pH6.0)methanol(25∶75)asthemobilephaseatafloL・min-1.Thedetection.ResultsTh

2、estandardcurveL-1ethodisconvenient,accurateandreliableforthequalitycontrolofrosiglitazonesustainedreleasetablets.　　Keyeleon色谱工作站（Dionexcorp.）；罗格列酮对照品（由北京高盟公司提供）；罗格列酮缓释片（由本单位提供，批号050601、050604、050609，规格：8mg/片），甲醇、醋酸钠（色谱纯，铱能色谱有限公司），其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　色谱柱为DiamonsilTMC18（250mm×4.60

3、mm,5μm）；流动相0.05mol/L醋酸钠（用冰醋酸调pH60）甲醇（体积比25∶75）；流速：1mL/min；检测波长：247nm；进样量20μL。理论塔板数按盐酸罗格列酮峰计算不小于3000。　　2.2线性关系　　取罗格列酮对照品，精密称定，加75％(φ)甲醇制成每1mL含203.0μg的溶液作为贮备液，分别量取0.5，10，1.5，2.5，3.0mL至10.0mL容量瓶中，加75％(φ)甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取20μL注入液相色谱议，记录色谱峰面积。以对照溶液质量浓度（ρ）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程：A=0.9714ρ-0

4、.9095，r=0.9998，表明盐酸罗格列酮在10.15~60.90μg・mL-1浓度范围内，线性关系良好，且所得标准曲线截距小，可以用外标法进行测定。　　2.3专属性　　按片剂处方比例取相应的辅料和罗格列酮，按“样品的测定”项下方法制备空白辅料溶液和罗格列酮对照品溶液，分别取20μL进样测定，色谱图见图1,2。表明此条件下罗格列酮的出峰时间为6.79min，理论塔板数大于3000，出峰快，柱效高，而且辅料不干扰测定。　　2.4精密度试验　　取质量浓度为40.60μg・mL-1的对照品溶液重复进样6次，每次进样20μL，记录峰面积，结果RS

5、D＝081%。　　2.5重复性试验　　精密称取050601批样品6份，按“样品的测定”项下方法平行测定，结果标示量的平均值为99.63%，RSD=0.69%。　　2.7溶液稳定性实验　　取“回收率试验”项下的中浓度组溶液1份，于0、2、4、6、8、12、20、24h分别精密量取20μL进样，记录峰面积，结果RSD为0.92%，表明溶液的稳定性良好。　　2.8样品测定　　取罗格列酮缓释片20片，研细，精密称取适量（约相当于罗格列酮4mg），置100mL容量瓶中，加75％甲醇适量，超声10min，使罗格列酮溶解，放冷至室温，加75％(φ)甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取

6、续滤液20μL注入液相色谱议，记录主峰峰面积；另吸取40.60μg・mL-1的对照品溶液20μL，同法测定，用峰面积按外标法计算片剂中罗格列酮的含量。3批样品测定结果见表2。表2样品的含量测定结果（略）　　3讨论　　本研究