薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星d的含量

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1、薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量【关键词】黄杨宁片  摘要:目的:测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量。方法:采用薄层扫描法,以氯仿-丙酮-二乙胺(25∶20∶2)为展开剂,测定波长为410nm,参比波长为700nm。结果:环维黄杨星D在1.017~10.17μg范围内线性关系良好,r=0.99570,平均回收率为97.31%,RSD=1.0%(n=5)。结论:该方法比传统的分光光度法简便快速、重现性好,可用于测定黄杨宁片的含量。  关键词:黄杨宁片;环维黄杨星D;含量测定;薄层扫描法  Abstract:Objective:Todeterminecyclovirbux

2、ineDinHuangyangningtablets.Methods:ThequantitiveanalysisofCyclovirobuxineDinedbyTLCS.Developer-Acetone-Diethylamine(25∶20∶2).Detectionandreference.Results:Thecalibrationcurveethodissimple,rapidandination;TLCS  黄杨宁片是由黄杨宁CyclovirobuxineD(从黄杨科多年生木本植物黄杨木中分离得)经加工制成的,具有行气活血、通络止痛之功效〔1〕。现收载于《中国药典》

3、2000年版Ⅰ部。现行标准中仅收载了黄杨宁片的分光光度法含量测定。为了更好地控制黄杨宁片的内在质量,本文采用薄层扫描法〔2,3〕测定了黄杨宁片中环维黄杨星D的含量,并与紫外分光光度法进行比较研究。  1仪器与试药  CAMAGTLCSCANNER3薄层扫描仪(瑞士CAMAG公司);日本岛津751型-UV分光光度计;层析用硅胶G(青岛海洋化工厂);环维黄杨星D对照品(中国生物制品检定所);黄杨宁片(芜湖张恒春药业有限公司生产);氢氧化钠、氯仿、丙酮、二乙胺、甲醇、磷酸二氢钠等均为分析纯。  2实验方法〔2,3〕与结果  2.1薄层层析条件  硅胶G薄层板(100mm×200m

4、m×0.25mm),展开剂为氯仿-丙酮-二乙胺(25∶20∶2),日光下定位。  2.2扫描条件  将展开后环维黄杨星D斑点置扫描仪在370~700nm范围内测定其光谱图,环维黄杨星D对照品和供试品斑点均在410nm处有最大吸收,而阴性对照品未见干扰,故将测定波长定为λS=410nm,参比波长λR=700nm,采用反射法锯齿扫描。线性参数SX=3,狭缝为6.00mm×0.20mm,灵敏度中。  2.3供试品溶液的制备  2.3.1薄层扫描法测定用  取本品40片,精密称定,研细,取粉末1.5412g(约相当黄杨宁10mg),置分液漏斗中,加水和氢氧化钠试液各2ml,摇匀后,

5、加氯仿10ml,振摇提取10min,静置,分取氯仿层,滤过,滤液即作为供试品溶液。  2.3.2分光光度法测定用  取本品20片,精密称定1.4860g/20片=0.0743g/片(平均片重),研细,称取l量瓶中,加0.05mol/L磷酸二氢钠至刻度,80℃水浴恒温1.5h,取出冷却至室温,离心6min(3000r/min),取上清液,即得。  2.4对照品溶液的制备2.4.1薄层扫描法测定用  精密称取经105℃干燥至恒重的环维黄杨星D对照品10mg,置10ml量瓶中,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,即得对照品溶液。  2.4.2分光光度法测定用  精密称取恒重的环维黄

6、杨星D对照品〕.北京:人民卫生出版社,1997:308-308.〔3〕孙毓庆.薄层扫描法及其在药物中的应用〔M〕.北京:人民卫生出版社,1996:221-221.

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