ph值测定标准操作规程

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1、pH值测定标准操作规程一、口的：建立pH值测定的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《中华人民共和岡药典》（2010年版一部）附录。三、适用范围：适用于pH值的测定。四、职责：质量检验人员对本标准的实施负责。五、正文1定义：pH值测定法是测定保健品水溶液氢离子浓度的一种方法，是保健品检查项卜*采用较多和重要的指标之一。pH值就是水溶液中氢离子浓度的负对数。以公式表示为pH=_loglOH在25°C时，水溶液的pH值等于7为中性，大于7为碱性，小于7为酸性，每1升溶液屮有1摩尔氢离子吋，pH=0；每1升溶液屮有1摩尔氢氧根离子时，pH=14o2原理：电位法测定pH值的基本

2、原理，是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与pH值的规律，即在25°C时，每当电池的电动势变化0.059V时，pll值就变化一个单位。3仪器与性能测试：pH计主要括电极和测定计（电位计）两个部分，测定时食W个电极：一个电极做为测定吋的比较标准，为参比电极，它应当有稳定的已知电位；另一个电极的电位随溶液屮氢离子浓度改变而变化，称为指示电极。参比电极奋甘汞电极、氯化银电极等；指示电极有玻璃电极和锑电极等。最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种，即：饱和甘汞电极、0.lniol/L甘汞电极和lmol/L甘汞

3、电极。它们的电极电位各不相同。电极电位受温度影响，特别是饱和甘汞电极影响最大，但由于制备简单，□前仍是最实用的参比电极。玻璃电极是在一支厚玻璃管下端接一个特殊材料玻璃球膜，其前端薄膜的厚度约0.2mm,球屮盛已知pH值的缓冲液，并用一个电极电位已知的参比电极做为引线，常用内参比为氯化银电极，电极的导线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻10:：以上，否则形成漏电，而使测定不穏。玻璃电极的最大缺点是玻璃球膜极易破碎，现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极。此外还有参比电极和指示电极放在一起的复合电极。测定计部分最早的pH计是用电位计补偿式，现在已经淘汰。其后采用电子管电压表直接测量，晶体

4、管发展后，又改为晶体管电路，仪器体积小，精确度仍为0.IpH，输入阻抗小于3X10nQ。随着电了线路的不断改进，乂有精确度为±0.02PH输入阻抗小于3X1012的仪器，它采用变容二极管组成的参量振荡放大器或高输入阻抗集成运算放大器，零点更稳定。目前有些高档pH计正往智能方向发展，它除高阻抗转换电路外，还冇测温电路、模拟数字转换电路和微机组成。测量功能多，精确度高，能自动的补偿余率和显示斜率，H动温度补偿并显示被测溶液的温度，丼ft动进行数据处理等多种功能。根据屮平人民共和国计量实施细则，pH计W于实行强制检定的工作计量器具。常用的pH计应按“实验室pH（酸度）计检定规程”

5、进行检定。该规程收载有0.2、0.1、0.02、0.01、0.001共5个级别的pH计检定项目、检定要求、检定条件和方法，标准缓冲液的配制和保存以及7种溶液的规定值等PJ容。检定项H除示值准确度和重复性的检定，用规定的3-5种标准缓冲液反复测定外，其它项n如指示器刻度正确性、温度补偿刻度正确性、输入阻抗误差等的检定，都用标准电位计测量。根据有关规定，使用pH计必须定期检定，精确度和准确度均应符合要求。药典规定的pH计必须符合该规程规定的0.1级或更精确的级别。使用吋应同吋用不少于两种pH标准缓冲液检査仪器，供试液的pH值应该在这两种标准缓冲液pH值之间。4样品测定操作法：根

6、据屮国屮国药典要求，样品应置于小烧杯屮，药典收载的大多数品种是直接取样：有少量品种须先称一定量溶解于定量的水中，或称取一定量的样品，加振摇过滤取滤液测定。所用的水均应煮沸放冷，pH值应5.5-7.0。在称量样品lg以上时可用托盘天肀称量，取样后应当立即测定，以免空气屮的C02影响测定结果。所使用的仪器必须是按规定检定合格者，如使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24小时以上，以稳定其不对称电位和降低电阻，Y•时最好也浸泡在水屮，以便在下次使用时可以很快平衡。玻璃电极球泡屮的缓冲液应与内参比电极接触，不应有气泡。按仪器说明书规定，接通电源预热仪器数分钟，调节零点和温度补偿（有此仪

7、器不需每次调零），根据样品液的pH值选择两种接近其pH值的标准缓冲液校准仪器，校准吋先用一种标准缓冲液校正后，再用另一种pH值差约3的标准缓冲液核对，误差不应超过±0.02pH值单位，杏则应重新校准直至符合耍求后再测样品。每次更换标准缓冲液或供试液，电极和烧杯必须冲洗干净，再用滤纸吸干或用被测液冲洗。对弱缓冲液的样品要特别注意。测弱缓冲液吋，先用pH=4的缓冲液校正后，测供试品两次，每次测定均应测至1分钟內读数改变不超过0.05pH为止，然后再用pH=9的缓冲液校准仪器，再如上法测定2次。两次测定值相差不应超过0.