中药细辛杂质-灰分及浸出物含量的测定

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1、中药细辛杂质灰分及浸出物含量的测定【】目的全面了解目前细辛的质量现状，为为细辛质量标准的制定提供实验依据。方法按照2010年版《中国药典》附录中杂质测定方法及灰份和浸出物含量的测定方法测定不同种类及产地样品中杂质、灰分及浸出物的含量。结果细辛药材中杂质及灰分含量过高，浸出物含量高于药典中提供的数据。结论药材采收后应及时采取措施，减少泥沙含量；增加酸不溶性灰分的限量及细辛浸出物含量的检测项目。　　【关键词】细辛；质量研究；杂质；灰分；溶出物　　　　细辛为马兜铃科多年生草本植物北细辛、华细辛或汉城细辛的带根全草。夏季果熟期采挖

2、，除去泥土及杂质，阴干生用。别名：小辛，细草，少辛，独叶草，金盆草，金盘草，山人参，山细辛，北细辛，辽细辛，东北细辛，烟袋锅花，细参，万病草，华细辛，白细辛，西细辛，细身，玉香丝，绿须姜，大药。[1]现行《中国药典》（2010年版）对北细辛、华细辛及汉城细辛药材的质量指标做了新的规定，为了对目前细辛的质量现状有全面的了解，为细辛质量标准的制定提供实验依据，我们对各主要产区的细辛类药材的杂质、灰份及浸出物的含量进行了测定，现报告如下。　　1材料与方法　　按照2010年版《中国药典》附录[2]中杂质测定方法及灰份和浸出物含量的测

3、定方法将样品粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取试品5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。分别测定样品中杂质、总灰分和酸性不溶性灰分、水溶性浸出物（冷浸法）醇（80%乙醇）溶性浸出物（冷浸法）的含量。连续2次，取平均值。样本药材的原植物种类及产地见表1。　　表1药材的原植物种类及产地　　2结果　　测定结果见表2。　　3讨论　　以上测定结果显示：细辛药材的杂质含量范围为：2.9%～13.6%，平均值为7.4%，大大超过了《中国药典》（20

4、10年版）限定的含量（1%）。通过在不同产地的调查，我们发现细辛药材的主要杂质是泥土，尤其是人工栽培的品种，因其根系发达，泥土的含量更高。因此，我们建议，对于采收后的药材要及时进行处理，如拍打、过筛等以尽量清除留置在根系上的泥沙。如等到饮片加工时再用水清洗，然后切段干燥会导致挥发油损失，降低药材的质量。　　总灰分是指药材经过加热炽灼灰化遗留下来的无机物，酸为溶性灰分主要是指不溶于稀盐酸的硅酸盐类化合物。灰分和酸不溶性灰分主要于药材中泥土、沙石等杂质。测定结果显示，细辛药材的总灰分含量范围为：7.8%～16.9%，平均值为10

5、.9%；酸性不溶性灰分的含量范围为：0.9%～5.0%，平均值为：2.4%。42%的样品总灰分含量超过《中国药典》的标准（12%）。2010年《中国药典》仅有少量中药材规定了灰分限量，其中规定酸不溶性灰分限量的就更少。建议增加细辛酸不溶性灰分含量的限量。　　除含有挥发油外，细辛还含有其他非挥发性的的化合物，我们对细辛的水溶性和醇溶性浸出物的含量进行了测定。结果显示：细辛药材所含水溶性浸出物的含量为：20.8%～36.2%，平均值为：26.8%；醇（80%乙醇）溶性浸出物的含量范围为：9.0%～15.2%，平均值为11.2%。

6、在临床应用中，细辛多用煎剂，含有水溶性的生理活性成分，建议增加酸不溶性灰分的限量及细辛浸出物含量的检测项目，以完善细辛质量监测体系。