反相高效液相色谱法测定人血浆中甲氧氯普胺

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1、反相高效液相色谱法测定人血浆中甲氧氯普胺【摘要】目的建立HPLC法测定人血浆中甲氧氯普胺的浓度。方法采用地西泮为内标，血浆经碱化后，乙酸乙酯提取。色谱柱为HypersilODSC184.0mm×250mm，流动相为含0.03%三乙胺的甲醇：水（75：25），流速1.0ml/min，紫外276nm波长检测。结果甲氧氯普胺血清浓度在3.7～660.0ng/ml内具有良好线性关系，最低检出限为2.0ng/ml，方法回收率为92.7%～97.9%，日内、日间RSD均<10%。结论本法简便、准确、灵敏，适用于甲氧氯普胺血药浓度监测和药代动力学研究。【关键词】甲氧氯普胺；血药

2、浓度；高效液相色谱DeterminationofmetoclopramideinhumanplasmabyRP-HPLC【Abstract】ObjectiveTodevelopamethodforthedeterminationofmetoclopramideinplasmausingRP-HPLC.MethodsTheinternalstandard，thesamplesa.，thecolumnobilephasemixedofmethanol:ine.Thedetection.ResultsThecalibrationcurvesetoclopramideconce

3、ntrationinseruminrangeof3.7～660.0ng/ml，thelimitofdetectionl，methodrecoveryethodissimple，sensitiveandaccuratetomonitorplasmaconcentrationduringclinicalpharmacokeniticstudyofmetoclopramideinhuman.【Keyetoclopramide;drugconcentrationinplasma甲氧氯普胺（Metoclopramide，胃复安）为多巴胺受体阻滞剂，具有强大的中枢性镇吐作用，并可促

4、进胃及上部肠段运动，临床上用于治疗癌症放、化疗和手术后的呕吐、反流性食管炎、胆汁反流性胃炎等胃肠道疾病。有关甲氧氯普胺的血清浓度测定方法，国内2实验结果2.1色谱与分离本实验条件下，样品提取较干净，甲氧氯普胺峰与内标峰分离完全，血浆内源性杂质对测定无干扰，色谱图见图1、图2。（略）2.2线性关系与最低检测限分取空白血浆1ml，分别加入适量甲氧氯普胺标准溶液，配成3.7ng/ml、11.0ng/ml、33.0ng/ml、110.0ng/ml、330.0ng/ml、660.0ng/ml系列标准溶液，按前述样品处理方法提取，进样。以甲氧氯普胺与地西泮二者峰面积比值（Y）和甲氧

5、氯普胺血浓度（X）进行回归，得回归方程：Y=0.0021X+0.0141，r=0.998；本实验条件下甲氧氯普胺最低检出限为2.2ng/ml。2.3萃取回收率精取4份44μg/ml甲氧氯普胺标准溶液6μl，各加入内标液4μl，其中3份再加入血浆800μl，按前述提取方法提取，进样，测得甲氧氯普胺、内标地西泮峰面积；其中另一份直接氮气吹干，加入80μl甲醇溶解，进样20μl，测得甲氧氯普胺、内标地西泮峰面积；前3份样品中的甲氧氯普胺和地西泮各自峰面积平均值分别与后一份样品中的甲氧氯普胺和地西泮峰面积值相比，得到甲氧氯普胺萃取回收率为92.2%，地西泮萃取回收率为90.7%

6、。2.4方法回收率试验分取空白血浆0.8ml，精确加入甲氧氯普胺标准溶液适量，使其血浓度为11.0ng/ml、110.0ng/ml、660.0ng/ml，按前述样品处理方法处理进样，以测定值与加入值的比值计算加样回收率，结果见表1。表1甲氧氯普胺方法回收率试验（略）2.5精密度试验分取11.0ng/ml、110ng/ml、660.0ng/ml三浓度甲氧氯普胺标准血样0.8ml各6份，按前述样品处理方法进样，计算日内差；每日测定，连续测定6天，计算日间差，结果见表2。表2甲氧氯普胺精密度试验（略）3临床应用25例抽动秽语综合征患者日服甲氧氯普胺15～80mg，连续服药2周

7、后，分别抽取早晨给药前及给药后45min血样，按样品处理方法提取，测定。测得25例患者给药前血药浓度2.7～68μg/L，平均(25.1±19.1)μg/L；给药45min后血药浓度6.8～212.9μg/L，平均(62.0±48.5)μg/L。4讨论4.1提取条件选择