hplc法测定复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量

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1、HPLC法测定复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量【摘要】目的探索复方麻桂喷雾剂中桂皮醛的含量测定方法。方法采用甲醇提取样品；HypersilODS[2柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（30∶70）；检测波长290nm。结果线性范围为13.9～139.04μg/mL（R=0.9992）,平均回收率为100.3%，RSD为2.17%。结论该方法简便、快速、准确，可用于复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量的测定。【关键词】HPLC复方麻桂喷雾剂桂皮醛本文采用高效液相色谱法测定复方麻桂喷雾剂中桂皮醛的含量，该方法简便、准确、灵敏度高、

2、可控性好。1仪器与材料美国瓦里安Prostar210型高效液相色谱仪，瓦里安Prostar325型紫外－可见检测器；桂皮醛对照品（中国药品生物制品检定所,批号：710-200212）；复方麻桂喷雾剂；乙腈（色谱纯）；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件[1]HypersilODS[2柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（30∶70）；检测波长290nm；流速：1mL/min。2.2供试品溶液的制备精密量取复方麻桂喷雾剂1mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。2.3对照品

3、溶液的制备精密称取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成质量浓度分别为60μg/mL、139.04μg/mL、69.52μg/mL的溶液，即得。2.4系统适应性试验取上述对照品溶液(质量浓度为60μg/mL)、阴性对照品溶液及供试品溶液，按照2.1项下色谱条件，各进样20μL，测得HPLC图谱，见图1。图谱表明阴性对照品色谱在与对照品色谱相同位置无干扰。理论塔板数按桂皮醛峰计算不低于3000。图1高效液相色谱图2.5线性关系的考察吸取对照品溶液(质量浓度为139.04μg/mL)1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL，分

4、别置于10mL容量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标（μg/mL）,计算得回归方程为：y=(2.2x-7.8)×106，相关系数R＝0.9992，表明桂皮醛在13.9～139.04μg/mL范围内具有良好线性关系。2.6精密度试验取对照品溶液（质量浓度为69.52μg/mL）进样，每次进样20μL，重复进样6次，测得峰面积，并计算出RSD为1.29%。表1精密度试验2.7稳定性试验取复方麻桂喷雾剂（批号20060706）供试品溶液，在0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h分

5、别进样20μL，记录峰面积并计算出RSD为3.28％。可见供试品溶液在12h内稳定。2.8重现性试验取复方麻桂喷雾剂（批号20060706）样品5份，按供试品溶液制备法，制得5份供试品溶液，按样品测定法测定，测得供试品中含桂皮醛分别为1.22mg/mL、1.22mg/mL、1.28mg/mL、1.28mg/mL、1.20mg/mL（RSD=3.02%,n＝5），表明本法重现性较好。2.9回收率试验采用加样回收法，精密称取适量的已测知含量的复方麻桂喷雾剂（含量为1.24mg/mL,批号:20060706）6份,分别加入适量（0.4m

6、L、0.6mL、0.8mL）的对照品溶液（质量浓度为69.52μg/mL）,按供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，各取20μL，进样、记录色谱图、计算回收率，结果见表3。表2稳定性试验2.10样品测定取3个批次供试品，依法分别制得供试品溶液。各吸取供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图，计算样品中桂皮醛的含量，结果见表4。表43批复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量测定（n＝2）批号桂皮醛的含量（mg/mL）200408201.55200607061.24200607101.293讨论本试验采用HPLC法测定复方

7、麻桂喷雾剂中所含的桂皮醛为其含量指标，方法线性关系良好，相关系数R=0.9992，精密度、重现性、回收率均符合要求，稳定性好，以此法制订的质量标准能有效地控制其质量。【参考