《液相串联质谱》ppt课件

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1、三重四极杆液质联用仪基础知识液相部分的结构特点1质谱的基础知识2如何提高检测器的灵敏度31.液相部分的结构特点LC-20A液相色谱泵脱气机进样器色谱柱洗脱液检测器废液信号数据系统液相色谱连接管路材料不锈钢、Teflon、PEEK(聚醚醚酮)尺寸不锈钢管尺寸PEEK管尺寸0.1mmI.D.×1.6mmO.D.0.13mmI.D.×1.6mmO.D.0.3mmI.D.×1.6mmO.D.0.25mmI.D.×1.6mmO.D.0.5mmI.D.×1.6mmO.D.0.8mmI.D.×1.6mmO.D.液相色谱连接管路不锈

2、钢(可用于所有连接)能承受几百MPa压力酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)PEEK(可用于所有连接)能承受高达25MPa压力可在整个pH范围(pH1-14)内使用不适用于高溶解性溶剂如氯仿、丙酮、THF等Teflon(用于柱后阻尼管、反应管和排液管)化学惰性大能承受0.5MPa压力LC-20AD的概要单向阀泵头排液阀LC-20AD单向阀马达和凸轮柱塞杆柱塞杆密封圈泵头柱塞往复泵单向阀工作原理单向阀结构抛光面球座宝石球吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头色谱柱较小的流量可获得较高的离子化效率，所以在条

3、件允许的情况下最好采用内径较小的色谱柱不同色谱柱保证良好分离的流量0.3mmi.d.10μL/min1.0mmi.d.30-60μL/min2.0mmi.d.200-500μL/min4.6mmi.d.＞700μL/min色谱柱2.质谱基础知识质谱是什么？特殊的天平：称量离子的质量。质质谱能做什么？定性：化合物的分子量和结构定量：混合物中目标组分的含量领域：化学、生物学、医学、药学、环境、物理、材料、能源等分子离子分子离子是样品分子失去或得到一个电子而形成的。分子离子代表完整的样品分子，是其所有碎片离子的终极前体。由

4、分子离子的m/z值可得到该化合物的相对分子量。分子离子如为阳离子则以M＋·表示，“+”代表该离子具有一个正电荷，“·”代表游离基，故此离子为游离基阳离子。如为阴离子则以M－·表示，为游离基阴离子。M＋·及M－·均含未成对电子，又称奇电子（oddelectron）离子。分子离子提供了最有价值的质谱信息，包括相对分子量、元素组成与碎片离子相关的结构信息。准分子离子取决于化合物的性质和质谱离子化方法及条件，可生成质子化或去质子的分子，即[M+H]+、[M-H]－及加合物离子，如[M+Na]+、[M+Cl]－等，这些均为偶电

5、子（evenelectron）离子。目前国际上有将两种离子统称分子离子的趋势。经常观测到的加合离子(M+H)+(M+NH4)+(M+Na)+(M+K)+(M+H+CH3CN)+(M+H+H2O)++1+18+23(M+Na+H2O)+(M+Na+CH3CN)++39+19+41+42+64正离子模式负离子模式(M-H)-(M+35Cl)-(M+37Cl)-(M+HCOO)-(M+CH3COO)-(M+CF3COO)--1+35+45+59+113+37～～(M-H)-(M+35Cl)-(M+37Cl)-(M+HCOO

6、)-(M+CH3COO)-(M+CF3COO)--1+35+45+59+113+37～～分子离子准分子离子CyclohexaneC6H12ExactMass:84.0939NominalMass:84EI质谱图m/zDiketometribuzinC7H12N4O2ExactMass:184.0960NominalMass:184质谱常用概念－同位素同位素具有相同质子数，不同中子数（或不同质量数）同一元素的不同核素互为同位素。单同位素峰单同位素质量：最轻的稳定同位素的质量（也有说自然界中丰度最大的同位素的质量）。单同

7、位素峰：质谱图上单同位素质量所对应的峰。同位素峰质谱图中的一个峰，其元素组成中含有一个或多个非最高天然丰度的同位素。化学上：氯的原子量是35.5。质谱上：对于含有一个氯原子的离子，在A和A+2处各出一个峰，且相对强度为3:1。这是因为Cl35:Cl37≈3:1，质谱测定的是微观离子，不是宏观上的平均的概念。元素AA+1A+2元素类型质量%质量%质量%H110020.015AC12100131.1A+1N14100150.37A+1O16100170.04180.20A+2F19100ASi28100295.10303

8、.40A+1,A+2P31100AS32100330.80344.40A+2Cl351003732.5A+2Br791008198.0A+2I127100A元素分类情况：A:H,F,P,IA+1:C,NA+2:O,S,Si,Cl,Br质谱常用概念－同位素质谱常用概念－同位素例1：79Br100%,81Br98%≈100%MM+2M+4M+6Br