清热降糖颗粒中葛根素的含量测定

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1、清热降糖颗粒中葛根素的含量测定【关键词】高效液相色谱法；,,清热降糖颗粒；,,葛根素　　摘要：目的应用高效液相法测定清热降糖颗粒中葛根素的含量。方法以甲醇-水（24∶76）为流动相，用外标法定量。结果葛根素在0.0378~0.4725μg范围内，葛根素峰面积值与进样量呈良好的线性关系；回归方程为：Y=4047.36X-1.77，r=0.9999；加样回收率为102.6%，RSD=0.98%（n=5）。结论该法简便、准确、灵敏度高，可作为该品含量测定方法。.L.编辑。　　关键词：高效液相色谱法；清热降糖颗粒；葛根素　　清热降糖颗粒处方由葛根等药材组成，具有滋阴清热，生津止渴作用。主治糖

2、尿病阴虚热盛重症，可降血糖，改善胰岛素抵抗。用于咽干口燥，心烦畏热，渴喜冷饮，多食渴饥，溲赤便秘，舌红苔黄，脉细滑数等症。葛根素是葛根的主要有效成分，因此采用高效液相法测定葛根素的含量，为控制本制剂质量提供实验依据。　　1器材　　1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪，包括：四元泵，在线脱气机，柱温箱，Vistationsystem工作站）；梅特勒电子天平（瑞士）。　　1.2试剂均为色谱纯。　　1.3试药葛根素对照品：由中国药品生物制品检定所提供（供含量测定用，批号：0752-9907）；清热降糖颗粒由江苏省中西医结合医院制剂室提供。　　2方法与结果　　2.1色谱条件ZORB

3、AXSB-C18（Ф4.6mm×150mm）；流动相：甲醇-水（24∶76）；流速：1.0ml/min；检测波长：250nm；柱温：30℃。　　2.2供试品溶液的制备取本品内容物适量，研细，精密称取0.25g，加入30%乙醇溶解并定容至100ml，精密量取1ml，加30%乙醇定容至25ml，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。　　2.3对照品溶液的制备及标准曲线绘制　　2.3.1对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品2.3625mg，置25ml量瓶中，加30%乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加30%的乙醇至刻度，摇匀，即得。　　2.3.2标准曲线绘

4、制精密吸取上述葛根素对照品溶液，加甲醇配成不同浓度的溶液。精密吸取不同浓度的对照品溶液各20μl，按上述色谱条件测定峰面积。以对照品量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，计算得回归方程为：Y=4047.36X-1.77，r=0.9999。结果表明，在0.0378~0.4725μg范围内，葛根素峰面积值与进样量呈良好的线性关系。　　　2.4精密度实验精密吸取对照品溶液（0.02605mg/ml），连续进样6次，20μl/次，峰面积的RSD=1.6%。结果表明，葛根素在该色谱条件下，精密度良好。结果见图1。　　2.5重复性实验按拟定的含量测定方法，取样品分别制备供试液，测得峰面积并计算含量，

5、葛根素含量RSD=0.5%。结果见图2。　　2.6稳定性实验按拟定含量测定方法，制备样品供试液，每隔1h测定1次，测定各峰面积值，测定结果RSD=0.7%。结果显示供试液在8h内稳定。　　2.7加样回收率实验取本品颗粒（批号：20030608，葛根素含量平均测定结果为：2.926mg/g），研碎，精密称定粉末0.25g，加入每毫升含葛根素0.4332mg的葛根素对照品溶液1ml，按拟定的含量方法测定，计算回收率，结果见表1。　　图1葛根素对照品HPLC图谱（略）　　图2样品HPLC图谱（略）　　表1葛根素加样回收率（略）　　2.8样品测定取3批样品，按拟定的含量测定方法测定，结果见表

6、2。　　表2样品中葛根素的测定结果（略）　　　根据3批中试样品的测定结果，将葛根素最低含量每包25.22mg，下浮20%，暂定为其下限，即每粒含量下限为20mg。暂定含量下限数据仅来自3批中试结果，最终确定，有待于更多数据的积累。　　3结论　　葛根素的含量测定，已报道的有薄层扫描法、高效液相色谱法等。参照《中国药典》2000年版Ⅰ部葛根药材中葛根素的HPLC测定法［1］，建立高效液相色谱法测定本品中葛根素含量的方法，本法能达到有效分离各组分的目的，且空白实验证明在葛根素色谱峰处其它成分无干扰，具有分离效果好、灵敏、准确等优点，可作为清热降糖颗粒的含量测定质量控制标准。　　参考