不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量测定论文

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1、不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量测定论文李正言，翟延君，滕宇，伍伟超【摘要】目的测定柘木药材中双指标成分槲皮素与山萘酚的含量，为柘木商品药材的质量控制提供方法。方法采用高效液相色谱法，以槲皮素和山萘酚为指标，对购自广西不同商品柘木药材进行含量测定。结果不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量有显著差异。结论实验方法简便、快速、准确，可为鉴定柘木的药用部位和控制柘木药材的质量提供参考。【关键词】柘木;槲皮素;山柰酚;高效液相色谱法柘木为桑科植物柘树Cudraniatricuspidata(Carr.)Bur.的干燥根及木材1。柘木始载于《本草拾遗》.freelaDiamon

2、sil-C18，(5μm，200mm×4.6mm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(48∶52);检测波长365nm;体积流量:1ml·min-1。理论塔板数按槲皮素和山萘酚峰计均大于5000。见图1。a.对照品b.供试品1-槲皮素2-山萘酚图1高效液相色谱图2.2供试品溶液的制备精密称取柘木药材粉末(过60目筛)2g，置于50ml圆底烧瓶中，加甲醇25ml，称重，回流提取2h，冷却，补足失重，过滤，精密移取续滤液10ml，加入25%的盐酸10ml，水浴回流水解30min，快速冷却，转移至25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，取样，过滤，作为供试品溶液。2.3对照品溶液的

3、制备精密称取槲皮素对照品5.10mg、山萘酚对照品5.05mg,.freell，作为贮存溶液。各取5ml按1∶1混合后，定容至25ml容量瓶中，配成混合对照品溶液，浓度分别为40.8μg·ml-1和40.4μg·ml-1。2.4标准曲线的制备精密吸取对照品溶液(槲皮素和山萘酚)1，2，3，4，5，6μl注入高效液相色谱仪中，以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标进行回归，得标准曲线回归方程。槲皮素：Y=165.12X-33.991，r=0.9999，线性范围：0.0408～0.245μg;山萘酚:Y=168.47X-45.532,r=0.9996，线性范围：0.0404

4、～0.242μg。2.5精密度实验取含槲皮素和山萘酚的混合对照品溶液，进样5μl，按上述色谱条件，连续进样5次，记录槲皮素、山萘酚的峰面积，计算RSD分别为0.89%与0.92%(n=5)，表明精密度良好。2.6稳定性实验取柘木供试品溶液，分别在0，2，4，6，8，10h测定，结果槲皮素峰面积的RSD为1.47%，山柰酚峰面积的RSD为1.15%。表明溶液中槲皮素和山萘酚在10h内稳定性良好。2.7重复性考察取样品5份，按供试品方法制备。分别精密吸取20μl，根据槲皮素、山萘酚色谱峰面积测定含量，计算RSD分别为1.18%与1.31%(n=5)。2.8回收率实验精密称

5、取已知准确含量的样品4.0g，置圆底烧瓶中，精密加入槲皮素对照品0.660mg、山萘酚对照品1.233mg，按供试品的方法制备。精密吸取20μl，根据色谱峰面积测定含量。结果表明，本方法回收率均在95%～105%之间，RSD分别为1.41%与1.63%，符合有关规定。2.9样品测定按上述“2.2”项方法制备供试品溶液，测定不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量。结果见表1。表1不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量药用部位1广西省南宁市郊区0.090.20根2广西省南宁市江西村0.090.22根3广西省南宁市尹岭岩0.100.21根4广西省扶绥县国医药店0.090.43根5广

6、西省南宁市九塘21号店面0.110.20根6广西省南宁市大明山0.100.21根7广西省邕宁九塘1号店面0.090.31根8广西省南宁市武鸣县0.140.30根9广西省金秀县0.060.23根10广西省灵山县0.030.28根11广西省南宁市九塘4号店面0.220.06茎12广西省南宁市郊吴圩0.200.08茎13广西省窑阳县0.290.05茎14广西省上林县0.210.35茎及根15广西省邕宁九塘2号店面0.030.05品种质量有问题3讨论本实验之前比较了采自同一产地柘木不同药用部位槲皮素与山萘酚的含量，结果发现根的山萘酚含量均≥0.2mg·g-1，而槲皮素的含量均

7、较低;茎的槲皮素含量均≥0.2mg·g-1，而山萘酚含量均较低。根据这一结论可以看出，本实验15个样品中，1～10号样品由于山萘酚的含量均≥0.2mg·g-1，且槲皮素的含量较低，此商品药材鉴定为柘木的根;11～13号样品由于槲皮素的含量均≥0.2mg·g-1，山萘酚的含量较低，由此鉴定该商品药材为柘木的茎。14号样品由于槲皮素和山萘酚的含量均≥0.2mg·g-1，该商品药材为柘木的根及茎混合品。15号商品药材槲皮素与山萘酚的含量均很低，因此判定该样品的品种质量有问题。据文献报道柘木中黄酮类化合物槲皮素与山萘酚大多以糖苷的形式存在，实验中发现，未水解