do 电化学探头法

《do 电化学探头法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、HZHJSZ0059水质溶解氧的测定电化学探头法HZ-HJ-SZ-0059水质溶解氧的测定电化学探头法本方法等同采用国际标准ISO58141984水质溶解氧的测定电化学探头法1范围1.1主题内容本方法采用一种用透气薄膜将水样与电化学电池隔开的电极来测定水中溶解氧 根据所采用探头的不同类型可测定氧的浓度(mg/L),或氧的饱和百分率(溶解氧)或 者二者皆可测定本方法可测定水中饱和百分率为0至100的溶解氧可是大多数仪器 能测定高于100的过饱和值本方法不但可以用于实验室内的测定还可用于现场测定和 溶解氧的连续监测本方法适于测

2、定色度高及混浊的水还适于测定含铁及能与碘作用的物质的水所有上述物质会干扰用碘量法的测定一些气体和蒸气象氯二氧化硫硫化氢胺氨二氧化碳溴和碘能扩散并通过薄膜如果上述物质存在会影响被测电流而产生干扰样品中存在其他物质会因引起薄膜阻塞薄膜损坏或电极被腐蚀而干扰被测电流这些物质包括溶剂油类硫化物碳酸盐和藻类1.2适用范围本方法适用于天然水污水和盐水如果用于测定海水或港湾水这类盐水应对含盐量进行校对2原理本方法所采用的探头由一小室构成室内有两个金属电极并充有电解质用选择性薄膜 将小室封闭住实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜但氧和一

3、定数量的其他气体及 亲水性物质可透过这层薄膜将这种探头浸入水中进行溶解氧测定因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差由于这种电位差使金属离子在阳极进 入溶液而透过膜的氧在阴极还原由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的氧的传 递速度成正比因而该电流与给定温度下水样中氧的分压成正比因为膜的渗透性明显地随温度而变化所以必须进行温度补偿可采用数学方法(使用 计算图表计算机程序)也可使用调节装置或者利用在电极回路中安装热敏元件加以补偿 某些仪器还可对不同温度下氧的溶解度的变化进行补偿3试剂在分析过程中仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏

4、水或纯度相当的水3.1无水亚硫酸钠(Na2SO3)或七水合亚硫酸钠(Na2SO37H2O)3.2二价钴盐例如六水合氯化钴()(CoCl26H2O)4仪器4.1测量仪器由以下部件组成4.1.1测量探头原电池型(例如铅/银)或极谱型(例如银金)如果需要探头上附有温度灵敏补偿装置4.1.2仪表刻度直接显示溶解氧的浓度和(或)氧的饱和百分率或电流的微安数4.2温度计到度分度为0.54.3气压表刻度分度为10Pa5操作步骤使用测量仪器时应遵照制造厂的说明书5.1测量技术和注意事项5.1.1不得用手接触摸膜的活性表面5.1.3在更换电

5、解质和膜之后或当膜干燥时都要使膜湿润只有在读数稳定后才能进1行校准(见5.2)需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间5.1.3当将探头浸入样品中时应保证没有空气泡截留在膜上5.1.4样品接触探头的膜时应保持一定的流速以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽而出现虚假的读数应保证样品的流速不至使读数发生波动在这方面要参照仪器制造厂家的说明5.1.5对于分散样品测定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器(例如电磁搅拌捧)将样 品充满容器至溢流密闭后进行测量调整搅拌速度使读数达到平衡后保持稳定并不得夹带空气对流动样品例

6、如河道要检验是否可保证有足够的流速如不够则需在水样中往复移动探头或者取出分散样品按上段叙述的方法测定5.2校准校准步骤在5.2.1至5.2.3中叙述但必须参照仪器制造厂家的说明书5.2.1调节调整仪器的电零点有些仪器有补偿零点则不必调整5.3.2检验零点检验零点(必要时尚需调整零点)时可将探头浸入每升已加入1g亚硫酸钠(3.1)和约1mg 钴盐()(3.2)的蒸馏水中10min内应得到稳定读数注新式仪器只需2~3min.5.3.3接近饱和值的校准在一定温度下向水中曝气使水中的氧的含量达到饱和或接近饱和在这个温度下保持15m

7、in再测定溶解氧的浓度例如用碘量法测定5.2.4调整仪器将探头浸没在瓶内瓶中完全充满按上述步骤制备并标定好的样品让探头在搅拌的溶液中稳定10min以后(见5.2.2注)如果必要调节仪器读数至样品已知的氧浓度当仪器不能再校准或仪器响应变得不稳定或较低时(见厂家说明书)应更换电解质或(和)膜注如过去的经验已给出空气饱和样品需要的曝气时间和空气流速则可查表A1和表A3来代替碘量法测定许多仪器可在空气中校准.5.3测定按照厂家说明书对待测水进行测定在探头浸入样品后使探头停留足够的时间使探头与待测水温一致并使读数稳定由于所用仪器型号

8、不同及对结果的要求不同必要时要检验水温和大气压力6结果计算6.1溶解氧的浓度(mg/L)溶解氧的浓度以每升中氧的毫克数表示取值到小数点后第一位在测量样品时的温度不同于校准仪器时的温度应对仪器读数给予相应校正有些仪器可以自动进行补偿该校正考虑到了在两种不同温度下氧溶解度的差值要计算溶解氧的 实际值需将测定