美宝胶囊中大黄素的含量测定

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1、美宝胶囊中大黄素的含量测定【关键词】美宝胶囊　　摘要：目的建立高效液相色谱法测定美宝胶囊中大黄素含量的方法。方法用kromasilC18(4.6mm×200mm，5μm)，以甲醇水(9∶1)为流动相，流速1.0ml/min，检测波长254nm。结果进样量在0.1506～0.7530μg范围内线形关系良好，r=0.9995；加样回收率为98.25％，RSD=4.93％(n=3)。结论该法准确可靠，专属性及重现性均良好，可以作为该药的质控指标。　　关键词：美宝胶囊；高效液相色谱；大黄素；含量测定　　DeterminationofEmodinContenti

2、nMEibaoCapsules　　Abstract:ObjectiveHPLCmethodployedtodeterminetheemodininMEIbaocapsulestoformulatethequalitycriteria.MethodsKromasilCl8(4.6mm×200mm，5μm)atographiccolumn，methanol-l/minobilephaseand254nmethodhasgoodspecificityandreproducibilitysoitcanbeappliedtothestandardofqualit

3、ycontrol.　　Keyodin；Determination　　美宝胶囊是以制首乌为君药，配以枸杞子、牛膝等七味中药组成的复方制剂，具有养血益肝、固精益肾、健筋骨、乌须发等功效［1，2］。大黄素为其君药何首乌的主要成分之一。为有效地控制本制剂的质量，本文采用高效液相色谱法对其中的大黄素进行含量测定，并对其可行性进行考察，以制订该制剂的质控标准。现报道如下。　　1仪器与试药　　1.1仪器美国l加热回流60min，冷却，挥干，残渣用甲醇溶解，过0.45μm微孔滤膜后定容于500ml容量瓶中，备用。　　2.1.2阴性对照供试液的制备按美宝胶囊的制备工艺，

4、制得缺制首乌制剂，按制剂提取方法制得阴性对照液，备用。　　2.2含量测定　　2.2.1色谱柱条件及可行性考察色谱柱为KromasilC18(4.6mm×200mm，5μm)；流动相为甲醇水(9∶1)；流速1.0ml/min；检测波长254nm；灵敏度0.05AUFS；柱室温。在上述条件下，样品中大黄素达基线分离，阴性对照显示无干扰。　　2.2.2标准曲线分别精密量取对照品溶液(0.0502mg/ml)3，6，9，12，15μl进样，测定其峰面积，以进样量（X）对峰面积，（Y）回归，得标准曲线，回归方程为：Y=-31734.7＋75432.8X，r=0.

5、9995，在0.1506～0.7530μg范围内线形关系良好。见表1。表1线性关系考察结果（略）　　2.2.3精密度测试分别在1d（0，1，2，4，8h）内和5d精密量取大黄素对照品溶液重复进样5次，测其峰面积，日内RSD=1.63%,日间RSD=2.05%。　　2.2.4稳定性考察分别在l，2，3，5，7d精密量取制剂提取液进样，测其峰面积，RSD=2.47％，结果表明大黄素的甲醇溶液稳定性良好。　　2.2.5回收率实验精密量取制剂胶囊内容物3份，分别加入大黄素对照品适量，按样品制备及测定方法操作，求得其加样回收率。结果见表2。表2加样回收率样品（略

6、）　　2.2.6制剂含量测定精密量取制剂提取液6μl连续进样5次，测得其平均面积为43567，美宝胶囊中大黄素的含量为16.638mg/粒。　　3讨论　　3.1虽然大黄素为亲脂性化合物，但用极性较小的溶剂提取何首乌药材时，大黄素提取不完全；用甲醇和乙醇提取时，大黄素的提取率明显捉高。特别是选用80％乙醇为提取溶剂，提取率明显提高，由于水介质对何首乌药材的溶胀作用，有利于极性溶剂的渗入和溶出，从而提高了何首乌中大黄素的亲脂性成分提取率［3］。　　3.2采用高效液相色谱法对本制剂中的大黄素进行定性定量研究，以阴性对照品水平操作，进行对照试验，结果制剂中其它

7、成分对大黄素含量测定几乎无影响。该方法专属性强、灵敏度高、重现性好、方法可靠，可以作为该制剂的质控标准。　　参考