hplc法测定头孢唑啉钠含量的不确定度分析论文

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1、HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度分析论文【摘要】目的：建立以HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度方法。方法：建立数学模型，对含量测定过程中的各影响因素进行分析评定。结果：通过计算各分量的不确定度，合成不确定度，最终得出扩展不确定度。结论：该评定方法适用于HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度。【关键词】HPLC;头孢唑啉钠;不确定度测量不确定度就是对测量结果质量可信度的定量表征，对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性都有非常重要的意义2。药品检验是药品监督执法、药品贸易、患者维权等工作的技术依托。检验结果的质量直接影响上述工作的公正性和科学性，因此就需要通

2、过度量结果的可信度来证明结果的适宜性。本法用HPLC法测定头孢唑啉钠含量的不确定度进行评定，并进行整体合成，最终给出检测结果的置信区间和置信水平。1仪器与试药高效液相色谱仪：岛津LC2010.freel，250mm×4.6mm);流动相：磷酸氢二钠、枸橼酸溶液(取无水磷酸氢二钠1.33g与枸椽酸1.12g，加水溶解并稀释成1000ml)乙腈(87：13);检测波长：254nm;柱温：35℃;流速：1.0ml/min;进样量：10μl。2.2对照品溶液的制备取头孢唑啉对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH7.0)(取磷酸二氢钾0.68g

3、，加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1ml，用水稀释至100ml，即得。)5ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2.3供试品溶液的制备精密称取本品适量，置200ml量瓶中，加流动相适量，振摇使头孢唑啉钠溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2.4测定上述两种溶液滤过，取续滤液进样，按外标法以峰面积计算供试品中头孢唑啉的含量。3外标一点法含量测定的不确定度分析3.1数学模型X=Ct×Vt的来源由对照品的纯度和天平称量构成。头孢唑啉对照品纯度为99.3%未提供不确定度，假定为0，引入的不确定度uprel为0。根据Precisa92SM202A电子天平说明书，

4、分辨力为0.01mg，按矩形分布，包含因子k=3，则天平的称量不确定度为u(s)+u2(Vs)+u2(As))1/2=0.00903.3.2供试品的不确定度u(t)①供试品称量引入的不确定度u(Wt)u(Wt)的来源由供试品的称量引入的。得出天平的标准不确定度u(W)=1.29×10-5，供试品称样2份，分别为0.02078g，0.02001g，则供试品称样的相对标准不确定度u(Wt)=﹛﹝u(W)/0.02078﹞2+﹝u(W)/0.02001﹞2﹜1/2=6.45×10-4。②供试品稀释引入的不确定度u(Vt)供试品稀释过程同对照品，并在相同条件下进行，因此玻璃容

5、器引入的相对标准不确定度urel(Vt)=0.00043,..环境温度引入的不确定度为：urel(Tt)=0.00061。供试品稀释过程的相对标准不确定度为：u(Vt)=7.46×10-4。③供试品溶液色谱峰面积引入的不确定度u(At)实验中两份供试品溶液分别进样3次，取供试品溶液t1(n=3)进样结果计算不确定度，峰面积分别为1400336、1400224、1400248，RSD(%)为0.02%，相对标准不确定度为urel(At)=RSD/31/2=0.0023。供试品的不确定度ut=(u2(Wt)+u2(Vt)+u2(At))1/2=0.0025。3.3.3量测

6、定的合成相对不确定度u(x)u(x)由对照品引入的不确定度u(s)和供试品引入的不确定度u(t)构成，u(x)=(u2(s)+u2(t))1/2=0.0093，由公式计算出头孢唑啉的百分含量为91.94%，合成标准不确定度uc(x)=0.0093×91.94%=0.86%。3.3.4含量测定的扩展不确定度U取包含因子K=2(置信区间约为95%)，则含量测定扩展不确定度U95=K×uc(x)=2×0.86%=1.72%，头孢唑啉钠的含量测定结果可表示为91.94%±1.72%(K=2)。4小结分析评估不确定度时，首先应尽量考虑不确定度的所有来源，因为最终合成不确定度的结

7、果完全取决于各分量值。考虑到本法的测定结果的不确定度主要来源于天平、高效液相色谱仪进样的重复性和玻璃容器的允差，因此设计本次实验方案时，使用了尽量少的玻璃量器，并在称量过程中尽量少的引入不确定因素，进样份数增加，因此得到最终扩展不确定度仅为1.72%。【