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1、反相高效液相色谱法测定岩黄连药材中岩黄连碱的含量作者：韦记青蒋伟哲蒋水元蒋运生李倩兰凌玲【摘要】目的建立岩黄连药材中岩黄连碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，以乙腈∶水（50∶50，内含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠）为流动相，流速为1ml/min,检测波长为347nm，柱温20℃，进样量为20μl,外标法计算含量。结果岩黄连碱在0.1404～2.808μg内峰面积与对照品的进样量呈良好的线性关系，其回归方程为Y=2×106X-5639.1(r=0.99998)。平均回收率分别
2、为98.8%,99.4%,99.3%，RSD分别为1.27%，1.11%，1.06%。结论所建立的RP-HPLC含量测定方法简便、准确、专属性强、重现性好。为控制药材岩黄连质量标准提供了依据。【关键词】岩黄连碱反相高效液相色谱法 Abstract：ObjectiveTodevelopaneethodfordeterminationofthecontentofdehydrocavidineinCorydalissaxicolaBunting.MethodsThecontentofdehydrocavidineinC.sa
3、xicolaBuntinginedbyRP-HPLC，usingacetonitrile-dihydrogenphosphateand0.17%sodiumlaurylsulfate)asmobilephase,1ml/min,ofdetectionperatureeethodissimple,accurate,specificandprecised.ItissuitableforthethequalitycontroloftheCorydalissaxicolaBunting. Keyatine］，(-)斯库来碱［(
4、-)scoulerine］，白屈菜红碱（chelerythrine），(-)四氢非洲防己胺［(-)tetrahydrocolumbamine］，原阿片碱（protopine）,卡维丁,延胡索甲素等多种生物碱，其主要活性成分为岩黄连碱（C21H20O4N，即脱氢卡维汀），生物碱含量高低直接影响药材质量和疗效。岩黄连植物分布局限于石灰岩山区，属石山特有种［3］。目前，国内外对岩黄连的研究主要集中在岩黄连总生物碱的成分分析［5］，引种栽培［2～6］和药理作用［7～10］的研究，而对不同地区的岩黄连中岩黄连碱含量差异的研究未见报
5、道。本实验主要建立了岩黄连中岩黄连碱含量测定方法，并对不同地区的岩黄连中岩黄连碱含量进行测定，为岩黄连质量考查提供参考，这对于指导岩黄连的标准化种植及合理采收具有重要意义。 1仪器与试药 1.1仪器LC-9000D高效液相色谱仪（南宁威玛龙色谱科技有限公司），SartoriusME215S(德国赛多利斯)电子天平，B3200S超声处理器（上海必能信超声有限公司）,RE-52A型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。 1.2试剂乙腈(色谱纯,美国TEDIA公司,Lot506126),甲醇(色谱纯,天津四友生物医学技术有限
6、公司)，磷酸二氢钾（分析纯，SCRC国药集团化学试剂有限公司，批号：Lot.No.F20051215），十二烷基硫酸钠（分析纯，北京化学试剂公司，批号：020304），水为高纯水，HCl（分析纯，广东省廉江市爱廉化试剂有限公司，批号：051018－2）,氨水（分析纯，广东光华化学厂有限公司，批号：20051222），氯仿（分析纯，成都市科龙化工试剂厂，批号:20051228）。 1.3试药岩黄连碱对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号111651-200301，供含量测定用）；药材岩黄连供试品（东兰县达文村示范基地、
7、东兰县隘洞镇拉板村、东兰县兰木乡同仕村提供）。 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈∶水（50∶50，内含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠）为流动相，检测波长为347nm，理论塔板数按岩黄连碱峰计算应不低于6000。 2.2对照品溶液的制备准确称取岩黄连碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每毫升含25μg岩黄连碱的溶液，即得。 2.3供试品溶液的制备取本品约10g，剪碎，加入20倍量1％HCl溶液，煎煮30min，取水提液，药渣再重复上一步骤，过滤，合并两
8、次水提液，加氨水调pH至10，析出沉淀，过滤得清膏，80℃干燥2h，加入20倍量氯仿回流提取30min，过滤，得黄绿色澄清液体，将滤液减压蒸馏，挥干氯仿，精密加入25.0ml流动相超声溶解，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，稀释25倍(取1ml用流动相定容至25ml容量瓶)，即得。 2.4阴性对照溶液的制备以2.
