不同产地山茱萸药材质量的检测论文

《不同产地山茱萸药材质量的检测论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、不同产地山茱萸药材质量的检测论文石延榜，张振凌，许丹妮【摘要】目的检测河南不同产地山茱萸药材质量。方法《中国药典》法测定山茱萸药材的水浸出物、醇浸出物、水分测定、灰分测定，高效液相法测定马钱素和莫若苷的含量。结果不同产地山茱萸药材的水分、酸不溶性灰分部分样品高于《中国药典》规定；水浸出物、醇浸出物、灰分和马钱素含量均达到《中国药典》标准。结论不同产地山茱萸药材的质量不同，所购河南市售样品除水分、灰分外，基本符合《中国药典》规定。【关键词】山茱萸质量高效液相山茱萸作为我国传统珍稀药材和临床常用名贵中药，应用越来越广

2、,种植山茱萸的药材基地也越来越多,导致市场上山茱萸的质量参差不齐，所以对山茱萸药材的质量控制就显得越来越重要。山茱萸主产于河南西峡、浙江临安、淳安、安徽、陕西汉中等地。以河南西峡产量最大,质量最好,.freell，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。2.2水分、

3、灰分、酸不溶灰分及浸出物含量测定［1］结果见表1。表1山茱萸药材水分、灰分、酸不溶灰分及浸出物含量测定结果（略）2.3马钱苷与莫诺苷含量测定2.3.1色谱条件ODS-C18色谱柱（5μm，4.6mm×250mm大连依利特分析仪器有限公司），乙睛水（15∶85）为流动相，检测波长240nm，流速1ml·min-1，柱温25℃。2.3.2对照品溶液的制备精密称取马钱素对照品0.88mg和莫诺苷对照品1.22mg置10ml容量瓶中，加80%甲醇，溶解，定容，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。2.3.3供试品溶液的制备［

4、2］取山茱萸生品及酒制品（常压、加压）的粉末（过3号筛）各约0.1g，精密称定，加80%甲醇25ml，称定重量，加热回流1h，放冷，用80%甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，0.45μm微孔滤膜，即得。2.3.4标准曲线的绘制取对照品溶液1，3，5，7，9μl，分别注入高效液相色谱仪中，按上述色谱条件测定。以峰面积积分值为纵坐标，对照品含量为横坐标，绘制标准曲线。计算马钱素和莫诺苷的回归方程分别为Y=743157X-40535，r=0.9996，Y=950012X-45581。r=0.9996：。结果表明马钱素

5、在0.088～0.792μ围内线性良好，莫诺苷在0.122～1.098μg范围内线性良好。2.3.5稳定性实验分别在0，2，4，6，8，12h手动进马钱素对照品溶液5μl，照前述色谱条件测定峰面积积分值计算马钱素和莫诺苷RSD值分别为RSD=2.65％,RSD=1.62%。结果表明马钱素和莫诺苷在12h内稳定性良好,。2.3.6精密度实验连续手动进样马钱素对照品5μl，按前述条件测定峰面积积分值，计算马钱素和莫诺苷RSD值分别为RSD=2.01％，RSD=1.33%，结果表明精密度良好。2.3.7重复性实验称取山

6、茱萸同一样品粗粉5份各约0.1g，精密称定，按照上述供试品溶液制备方法和色谱条件，制备供试品溶液并注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值，计算马钱素和莫诺苷RSD值分别为RSD=1.01％，RSD=1.89%，结果表明重现性良好。2.3.8加样回收率实验取5种已知马钱素含量的山茱萸粉末约0.05g各1份，精密称定，按0.05g山茱萸粉末所含马钱素及莫诺苷的量精密加入马钱素和莫诺苷对照品，按供试品溶液制备项下操作，得到5份加样回收供试液。自动进样各加样回收供试液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标法根据峰面积积分值

7、进行计算，结果马钱素平均加样回收率99.08％，RSD=2.04％；莫诺苷加样回收率100.17%,RSD=1.28%。2.3.9含量测定取各供试品溶液分别手动进样10μl，测定马钱素和莫诺苷峰面积值，计算样品含量。结果见表2。表2市售不同产地山茱萸药材马钱素、莫诺苷含量数据（略）2005版《中国药典》规定山茱萸按干燥品计算，含马钱苷不得少于0.60%。从测出的数据结果表明，不同产地的山茱萸马钱素含量有差异，平均在0.76%～1.48%之间变化，大部分合格。其中以河南巩义产的山茱萸含量最高为1.48%，河南郏县产

8、的山茱萸含量最低为0.76%。2005版《中国药典》没有规定山茱萸莫诺苷的含量。但从测出的数据结果表明，不同产地的山茱萸莫诺苷含量有差异，平均在1.05%～1.83%之间变化，均高于马钱素的含量。3讨论理化鉴别在薄层色谱中，9份样品与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点且10个点均在同一直线上。说明不同产地山茱