中药制剂的含量测定

《中药制剂的含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第四章中药制剂的含量测定药物分析教研室朱丽丽含量测定的目的和意义反映其制剂中有效成分或者毒性成分的含量衡量其制剂工艺的稳定性和中药材的质量优劣主要内容含量测定样品的处理常用含量测定方法含量测定方法选定原则及验证含量测定第一节样品的处理样品基质和成分组成复杂被测成分含量低主要作用：释放被测组分，制成稳定试样除去杂质，纯化浓缩试样形式符合测定的要求第一节样品的处理样品的粉碎13样品的提取2样品的分离净化萃取法、浸渍法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、微波萃取法沉淀法、蒸馏法、液液萃取法、

2、色谱法、固相微萃取技术、消化法第一节样品的处理一、样品的粉碎目的：取样均匀，提取完全粉碎设备：粉碎机、研钵、铜冲、匀浆机避免过细避免样品受污染避免粉尘飞散及挥发性成分的损失避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒第一节样品的处理二、样品的提取对于中药材和固体制剂样品，在粉碎后，取粉末适量精密称定，首先用溶剂进行提取，使被测组分和某些共存组分从中溶解出来（前者必须完全溶出），与滤渣分离后，再对被测组分进行含量测定。关键——提取完全萃取法、浸渍法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、微波萃取法2.1萃

3、取法利用溶质在两种互不相溶溶剂中的分配系数不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，经过多次萃取，将待测组分萃取出来的方法。相似相溶原理水相的pH影响弱酸弱碱性物质在两相的分配主要用于液体样品中待测组分的萃取分离，多用有机溶剂将水相中的有机成分萃取出来注意防止和消除乳化酒剂和酊剂要先挥发除去乙醇第一节样品的处理长时间静置用滤纸过滤离心分离加乙醚第一节样品的处理2.2浸渍法将样品置于溶媒中浸泡一段时间分离出浸渍液。分为冷浸法（室温）和温浸法（40℃-60℃）常用溶剂有甲醇、适当浓度的乙醇和三氯甲烷测定方法：

4、全部测定法：过滤→滤液→蒸干→定容→测定（低浓）部分测定法：过滤→滤液→取若干体积进行测定（高浓）优缺点及适用范围：操作简便，适用于热不稳定的样品，提取杂质较少，但是费时（12-24h），费溶剂（10-50倍）第一节样品的处理2.3回流提取法将冷浸法中的带塞容器换成回流装置，用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回流提取，其余操作方法同冷浸法。主要用于固体样品的提取优点：1、提取效率高于冷浸法；2、缩短提取时间，每次提取时间为0.5-2小时，直至提取完全为止。缺点：1、提取杂质较多；2、该法对热不稳定或具有挥发

5、性的成分不宜使用。第一节样品的处理2.4连续回流提取法样品置索氏提取器中，利用遇热可以挥发的溶剂进行反复提取（相当于总是在使用新鲜溶剂提取），一般提取数小时方可完全。优缺点及适用范围：操作简便，提取效率高，提取杂质较少，所需溶剂少，受热易分解的成分不宜使用。第一节样品的处理2.5超声提取法样品置适当的容器中，加入提取溶剂，放入超声振荡器（超声波清洗器）中进行提取。一般仅需数十分钟。优点：超声提取能使样品粉末更好地分散于溶剂中提高提取效率和提取速度。缺点：促使化学反应发生（如氧化还原反应、大分子化合物的降解

6、和解聚合作用等）。第一节样品的处理2.6水蒸气蒸馏法将含有挥发性成分的样品与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的提取方法。适用范围：具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的提取。第一节样品的处理2.7微波辅助萃取法在样品的提取过程中加入微波场，利用微波场的特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。优缺点及适用范围：设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好适用于热稳定性物质关键——溶剂的选择第一节样品的处理三、样品的分离净化中药液体制剂：萃取→回收

7、溶剂→定容→测定中药固体制剂：提纯后纯化分离进行测定所选测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不纯样品污染的耐受程度等原则：从提取液中除去对测定有干扰的杂质，而又不损失被测定成分。依据：被测定成分和杂质在理化性质上的差异，结合测定方法的要求。关键——保留有效成分第一节样品的处理沉淀法21蒸馏法液-液萃取法34色谱法5消化法6固相微萃取技术第一节样品的处理3.1沉淀法基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离沉淀或保留溶液以得到精制的方法除去试剂的干扰被测成分不能产生沉淀被测成分沉淀后，沉淀经分离后可重新溶

8、解或直接用重量法测定样品+沉淀剂→沉淀→过滤→滤液→测定→沉淀→重量法或溶解后测定复方益母草口服液中水苏碱的含量测定利用雷氏盐（硫氰酸铬铵）作沉淀剂，在酸性介质中可与大部分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。第一节样品的处理3.2蒸馏法利用某些被测成分具有挥发性，可采用蒸馏法，收集馏出液进行含量测定，或某些成分经蒸馏分解生成挥发性成分，利用分解产物（要求结构明确）进行测定。适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、小分子的生物