草酸含量的测定

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1、2013.11.08设计性试验:草酸含量的测定实验目的巩固一些常用实验室仪器的使用和基本操作。培养综合运用实验有关知识和设计实验的能力。12实验原理要求选用酸碱滴定法,原理由同学自己阐述。通过邻苯二甲酸氢钾知道NaOH浓度然后用NaOH滴定草酸溶液确定草酸浓度实验路线提示:草酸滴定分析(1)分步滴定只有ka1/ka2≧105时,才能满足分步滴定的要求。草酸ka1=5.910-2,ka2=6.410-5,ka1/ka2=10-3。不能分步滴定,一次滴定。(2)准确滴定条件:CKa≧10-8,0.15.91

2、0-2=5.910-3>10-8。0.16.410-5=6.410-6>10-8。符合准确滴定的条件。仪器和药品碱式滴定管、移液管、天平以及实验柜中玻璃仪器等。NaOH(S),邻苯二甲酸氢钾(基准物质),待测定草酸溶液(含量约4%-6%)和酚酞指示剂等。1.仪器2.试剂分析天平实验内容及注意项1、查资料了解所用试剂以及待测物质的性质,如草酸的酸解离常数,并考虑是否可一次准确滴定。2、选用酸碱滴定法根据所给的药品:NaOH、邻苯二甲酸氢钾测定未知待草酸溶液的准确浓度。3、草酸溶液的测定未知草酸溶液分为2种,标记为

3、1号、2号。注:学号为单数的测定1号,学号为双数的测定2号。实验内容及注意项4、NaOH溶液的配制一般滴定所用浓度为0.1mol/L左右。称量?g,配制?mlNaOH溶液。提示:参见NaOH标定实验。5、如何标定NaOH溶液的浓度基准物质:邻苯二甲酸氢钾。提示方法一:精称三份(每份约0.4-0.5g)于锥形瓶中,进行滴定(参见实验2醋酸浓度的测定)。提示方法二:精称一份(4.5-5.5g)→250mL容量瓶→移液管定量移取(参见NaOH标定实验)。实验内容及注意项6、思考如何计算出NaOH的浓度?7、未知草酸浓度样品的

4、处理已知未知草酸(M草酸=90)的质量浓度范围4%~6%(g/ml),换算为物质的量浓度为0.44mol/L~0.67mol/L。提示:未知草酸太浓,考虑如何定量稀释草酸(可使用25毫升移液管和250毫升容量瓶),使之与滴定NaOH溶液用量匹配。注意:草酸为二元酸H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O摩尔数比128、如何计算草酸的浓度?附加参考信息实验数据的处理NaOH的浓度NaOH的浓度H2C2O4的浓度下次实验内容实验15溶液中微量铁的测定(分光光度法)实验预习请同学们预习下节课的实验内容及移液器和VI

5、S-7220N分光光度计的使用方法!ThankYou!

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