二精丸提取工艺的实验研究论文

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1、二精丸提取工艺的实验研究论文喇孝瑾，白素芬，刘倩，喇万英【摘要】目的优选二精丸的提取工艺。方法采用水提醇沉法，以浸膏得率和多糖含量为指标，用正交实验法优选工艺条件。结果最佳条件为：药材脱脂后，加10倍量水于80℃水浴中温浸3次，每次2h.freelin-1)20min，合并上清液。加入乙醇使含醇量为80%。结论优选工艺稳定，安全，简便易行。【关键词】二精丸；正交实验；提取工艺；水提醇沉Abstract：ObjectiveToestablishtheoptimalextractiontechnologyofErjingPill.Methods

2、Orthogonaltestdesignalextractionprocessarinated0.5h,immersed3timesand2heachtimeinaltechnologyofErjingPillissimple,stableandeffective.KeybarbarumL.的干燥成熟果实，百合科植物黄精PolygomatumsibiricumRed.的干燥根茎。2方法与结果2.1水提工艺条件的优选2.1.1正交实验设计根据二精丸组方功效和生产实际要求，拟定影响浸出效果的3个主要因素A(水浸时间)，B（水浴温度），C（提取次

3、数）为优选因素，每个因素3个水平进行L9(34)正交实验。正交设计见表1。以处方比例称取烘干后粉碎的药材20g，混匀，脱脂。室温下加95%乙醇100ml浸泡0.5h，加热回流1h，过滤，残渣加100ml80%乙醇回流1h，过滤。按表1设计的工艺条件，加入10倍量水于水浴中温浸，离心(3000r·min-1)20min，残渣继续加10倍量水于水浴中温浸，离心，合并上清液。表1正交实验因素水平（略）2.1.2浸膏得率测定精密吸取水提液10ml置于已称重的蒸发皿中，水浴蒸干，105℃真空干燥3h，置干燥器中，冷却至室温后，迅速精密称重，计算浸膏得

4、率。结果见表2。表2二精丸多糖正交实验结果（略）2.1.3多糖含量测定对照品溶液的配制：精密称取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品3mg，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成每毫升中含无水葡萄糖0.3mg的对照品溶液。标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓慢滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，摇匀，冷却后置沸水浴中保温10min，取出，立即置冰水浴中冷却10min，取出，以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法，

5、在490nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，Y=3.9287X+0.0723，r=0.9991。结果表明无水葡萄糖在0.036～0.36g·L-1范围内，其质量浓度与吸收度线性关系良好。供试品溶液的制备：取干燥后的二精丸多糖0.01g，加蒸馏水溶解，定容于250ml量瓶中，摇匀。即得供试品溶液。精密度实验：精密吸取对照品溶液6份各0.2ml，分别置10ml具塞干燥试管中，照线性关系考察项下方法，自“加水至2.0ml”起依法操作，测定吸收度。结果RSD为1.08%，表明精密度良好。稳定性实验：精密移取样品液0.2ml，按标准

6、曲线项下方法操作，每30min测一次吸光度,测得平均吸光度为0.168，RSD为2.59%，测定值在120min内保持稳定。样品含量测定：精密量取供试液1ml,按“标准曲线”项下操作,测定吸光度值，并代入回归方程，计算多糖含量。结果见表2。方差分析见表3～4。表3二精丸多糖浸膏得率方差分析，表4二精丸多糖含量方差分析（略）。直观分析表明，以多糖含量为指标，理论最佳工艺为A3B1C3，极差R大小为C＞A＞B。以浸膏得率为指标，较好的方案为为A3B1C3。方差分析表明，以多糖含量及得膏率为指标，提取次数均有显著影响。结合实际角度考虑，拟将提取工

7、艺定为：取枸杞、黄精粉末各半,混匀加5倍量95%乙醇浸泡30min，加热回流1h,过滤，残渣加5倍量80%乙醇回流1h,过滤，残渣加水温浸3次，2h/次，水浴温度80℃，离心，合并上清液，浓缩。2.2验证试验称取药材按上述方法进行验证试验，结果浸膏得率为17.07%，多糖含量为36.48%。说明该工艺可行。2.3醇沉浓度的优选将上述优选工艺的二精丸提取物等分成3份，分别加入乙醇使含醇量分别达到60%，70%，80%，冷藏过夜,离心,上清液回收乙醇,.freell量瓶中,测定二精丸多糖的含量。测定方法及条件同上。结果表明，二精丸水提部分醇沉至

8、含醇量为80%最佳。此时浸膏得率为11.41%，多糖含量为54.56%。根据以上研究结果，最佳工艺为：取烘干后粉碎的药材，混匀，室温下加95%乙醇浸泡30min，加热回流1h，过