复方丹参注射液的质量考核研究

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1、复方丹参注射液的质量考核研究摘　要　复方丹参注射液为临床常用药物，生产厂家众多。由于历版药典均未制定含量测定方法，因此有必要对市售的复方丹参注射液的内在质量进行考核。目前，部颁标准(色谱工作站。TCQ250超声波清洗器(北京医疗设备二厂)2.2　试药　化学对照品；原儿茶醛(中国药品生物制品机检定所)；丹参素(天津天士力制药集团有限公司提供)；甲醇、乙氰为色谱试剂，其余试剂均未分析纯。3　方法与结果3.1　色谱条件色谱柱：HypersilODS柱(250×4.0mm，5μm)；流动相：甲醇：乙氰：1％冰醋酸(含0.04％IPRB7试剂)为10：2：88；流速：1.0ml

2、／min；检测波长：280nm；柱温：40℃。在此条件下丹参素、原儿茶醛完全分离，且峰型稳定。3.2　标准曲线制备　分别取丹参素钠和原儿茶醛对照品适量，精密称取，加甲醇溶解并稀释制成浓度为每1mI含丹参素和原儿茶醛分别为140μg和48μg的对照品溶液II。精密吸取对照品溶液II加甲醇稀释，制成浓度分别为丹参素7，14，28，56，112，140μg／ml，原儿茶醛为2.4，4，8，9.6，19.2，38.4，48.0μg／m1的标准品，置自动样器，　自动进样10μ1，进行色谱分析，以峰面积y对进样浓度C(μg／m1)回归，求得回归方程，线性关系良好，见表1。表1　标

3、准曲线测定结果成分线性范围(μg／m1)回归方程(n=6)r丹参素0.07-1.40Y=0.711C-1.8610.9997原儿茶醛0.024-0.48Y=5.011C-3.9440.99953.3　供试品制备及测定取供试注射液2m1，于50m1棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。置自动样器，自动进样10μl，测定丹参素和原儿茶醛，结果见表2。3.4照药典2000版进行注射剂相关物质检查，结果见表。表2　复方丹参注射液含量测定结果[含量mg／m1，x±SD，n＝3]厂家　批号　　注射剂相关物质检查　　　　　含量测定蛋白质　鞣酸　树脂　草酸盐　丹参素　　　

4、原儿茶醛A981214-++--2.35±0.040.482±0.003B980438-+++--3.07±0.030.462±0.009B970632-+++--2.14±0.010.567±0.004B970633-++++--0.37±0.020.091±0.001C990404-++--3.63±0.010.384±0.002C990615----3.11±0.030.156±0.002C990605++--2.69±0.020.298±0.001C990606----4.44±0.030.122±0.0023.5　精密度试验　取一供试注射液按4.4.3项制备

5、供试品，置自动进样器中并依法重复进样6次，结果丹参素和原儿茶醛含量的RSD分别为：1.56％(n＝6)和2.33％(n＝6)。3.6　回收率试验取含量测定后一供试注射液溶液lml，三份，分别加入对照液H适量得三个供试品，进样测定丹参素和原儿茶醛，计算加样回收率，结果见表3。表3　回收率试验结果成分空白含量μg对照品加入量μg测得总量μg回收率％平均回收率％RSD％丹参素0.15580.84000.987799.0499.6g0.890.15581.05001.190899.340.15581.26001.4248100.71原儿茶醛0.36600.28800.3268

6、100.7698.542.060.36600.36000.389798.080.36600.45200.477096.774　讨论4.1　系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液、流动相、复方丹参滴丸供试液(按药典处理)、丹参注射液(按复方丹参注射液制备供试液)，依法处理，置自动进样器，进样记录色谱图，结果见附图。复方丹参滴丸、丹参注射液与复方丹参注射液的图谱基本一致，有丹参素和原儿茶醛阳性峰，由色谱图可知本试验条件，样品中的丹参素和原儿茶醛与其他组分分离完全。理论塔板数以丹参素计算为6947。　　同时考察了药典复方丹参滴丸测定丹参素的条件，结果本测定条件可同时测定

7、供试品中的丹参素和原儿茶醛。4.2　本品主药丹参的有效成分为脂溶性的二萜醌类和水溶性的酚酸类成分，二者均具有心血管方面的药理作用。由于注射剂中丹参以水提醇沉淀法提取制备，与以水醇提取制备的复方丹参口服制剂比较，丹参的主要成分以水溶性成分为主。近年来研究表明水溶性成分丹参素的扩张心脑血管，抗血小板聚集，清除氧自由基等作用较二萜醌类的丹参酮更强，且水溶性成分是抗心肌缺血的主要成分。因此，本试验同时对丹参素和原儿茶醛进行了考察。4.3　对供试品四种成分的含量分别进行单因素方差分析，结果显示：丹参素和原儿茶醛的含量均有非常显著性的差异(P＜0.01)。对C厂