ldo催化大豆油制备生物柴油的研究

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1、LDO催化大豆油制备生物柴油的研究　摘要：为解决生物柴油酯交换过程中的产物与催化剂分离问题,制备了镁铝复合氧化物(LDO)，以镁铝复合氧化物为催化剂催化大豆油和甲醇酯交换反应制备生物柴油，通过正交试验考察反应温度、醇油物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对制备过程的影响，优化制备工艺。研究表明：镁铝复合氧化物可以用于以大豆油甲醇为原料酯交换反应制备生物柴油工艺，其为催化剂催化大豆油和甲醇酯交换反应制备生物柴油最佳制备工艺条件是：反应温度65℃，反应时间3h，反应醇油比9∶1，催化剂用量4%，在此条件下获得生物柴油的产率为96.25%。　　关键词：镁铝复合氧化物

2、(LDO)；生物柴油；酯交换反应　　中图分类号：S216.2　M=3100056.1SV-AV　　式中：AV为酸值，mgKOH／g油；SV为皂化值，mgKOH／g油。　　用787KFTitrino水分分析仪测定大豆油中水分。　　2结果与讨论　　镁铝复合氧化物(LDO)催化制备生物柴油。酸值和皂化值是影响酯交换反应和副反应的重要因素，经测定本实验所用的大豆油的酸价和皂化价分别为0.40mgKOH／g、197.8mgKOH／g；大豆油的平均分子量为853g／mol；大豆油和甲醇的水分含量很低。因此，可不对大豆油和甲醇进行预处理就可进行酯交换反应。　　2.1反

3、应温度对产率的影响　　温度对酯交换反应的影响较大，温度过低，酯交换反应难以发生，反应温度为50℃时基本不生成甘油，只生成少量的棕榈酸甲酯，即酯交换反应进行的不完全。随着反应温度的升高，生物柴油和甘油的产率先升高后降低，存在最大值。反应温度为75℃时，生物柴油产率下降了15％，甘油产率严重下降。因此，最佳反应温度为65℃。　　t/℃　　1.甘油产率；2.生物柴油产率　　图2反应温度对甘油、生物柴油产率的影响　　2.2醇油摩尔比对产率的影响　　大豆油(主要成分甘油三酸酯)发生酯交换反应理论的醇油比为3∶1，从理论上随着醇油比的增大酯交换反应的平衡向生成物方向移动

4、，即增大醇油比利于酯交换反应的发生(见图3)。在醇油摩尔比较低的时候，随着醇油比的增加甘油产率和生物柴油产率增大较明显，当醇油摩尔比大于7∶1时，继续增大醇油比则生物柴油产率变化不大；因此，较合适醇油比为7∶1。　　醇油物质的量比　　1.甘油产率；2.生物柴油产率　　图3醇油比对甘油、生物柴油产率的影响　　2.3催化剂用量对产率的影响　　随着催化剂用量的增加，甘油含量先增大后减小，且变化较明显(见图4)；而这一过程中生物柴油产率变化不明显。这可能是因为一方面催化剂用量增加，分离过程中甘油损失量较大，造成滴定误差；另一方面当催化剂用量增加，催化剂与反应物接

5、触面积增加，促进了第一步或第二步酯交换反应，未促进第三步酯交换反应可能原因是随着反应的进行，体系中醇含量减少。　　催化剂用量/%　　1.甘油产率；2.生物柴油产率　　图4LDO用量对甘油、生物柴油产率的影响　　2.4反应时间对产率的影响　　反应时间也是影响生物柴油产率的重要因素，因为三甘油酯转化为生物柴油是分步进行的，因此时间影响酯交换反应进行的程度，反应时间较短三甘油酯来不及完全反应生成甘油（见图5），当反应时间为1h时，甘油的产率仅为25％，此时，反应时间增大，甘油产率增加；当反应时间超过1.5h，时间对生物柴油的产率影响较小，反应1.5h，得到生物柴油产率为68％

6、，反应3h后，生物柴油产率为79％，增加了11％。继续增加反应时间甘油产率和生物柴油产率基本不增加。因此，从节约时间和产率两方面考虑，选择最佳反应时间为2h；在反应温度为65℃，反应醇油比为1∶7，催化剂用量为3％，反应2h生物柴油产率为76％。　　t/h　　1.甘油产率；2.生物柴油产率　　图5反应时间对甘油、生物柴油产率的影响　　2.5正交试验设计与结果　　根据对制备过程主要影响因素(反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间)的试验结果，选择对生物柴油产率作用较大的几个因素设计四因素三水平正交试验(见表1～表2)。　　由表2可知，极差最大的影响因素为C

7、(醇油比)，用镁铝复合氧化物做催化剂得出的最佳组合A2B3C3D3。最佳条件是:反应温度65℃，反应时间3h，反应醇油摩尔比9∶1，催化剂用量4％(占油量)，在此条件下获得生物柴油的产率为96.25％。根据R的大小可知，四因素对酯交换生物柴油产率的影响大小顺序为醇油比>反应时间>催化剂用量>反应温度。　　3结论　　1)LDO可以用于以大豆油甲醇为原料酯交换反应制备生物柴油工艺；以LDO为催化剂制备生物柴油过程中，反应温度、反应时间、反应醇油比、催化剂用量四因素对生物柴油和甘油产率影响不同；四因素对以大豆油甲醇为原