阳极溶出伏安法测定水中微量汞

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1、阳极溶出伏安法测定水中微量汞摘要：介绍了阳极溶出伏安法测定地表水和工业废水中微量汞及总汞的方法。该法操作简单、快速、可靠，使用仪器成本低廉、检测灵敏度高。关键词：伏安法地表水微量汞　　地表水体中汞主要来源于贵金属冶炼、机电制造、氯碱化工、制药等工业企业排放的工业废水。国家制定的工业废水排放标准中对汞的要求最为严格：汞的含量≤0.05mg/L，而农业灌溉、Ⅳ—Ⅴ类地表水体及饮用水中汞的最高允许浓度≤0.001mg/L，因此检测地表水体中的微量汞很有必要。伏安法测定地表水体中微量汞技术，具有抗干扰能力强、灵敏度高、快速、成本低等特点，其相对标准误差为5%～7%，适用于地表水体、

2、工业废水中微量汞的检测。1　测定原理　　伏安法测定汞分为两个过程：①电沉积过程。在一定的外加电压下，电解质溶液中的金离子首先被还原沉积在电极表面，随后被测金属离子被还原并沉积在金膜上，这是一个富集过程；②溶出过程。电沉积过程结束后，工作电极电位从负向正的方向扫描，这时沉积的金属就从电极上溶出，这是一个很快的过程，从而获得很大的溶出电流。根据溶出电流峰的出峰电位和峰高作定性、定量分析。2　试验方法2.1仪器试剂　　SVA—1型示波伏安仪，XV/s的速度扫描至+1.0V，记录峰形。2.3　条件试验　　①电沉积电位的影响：电位为-0.4V时峰值最高且稳定，随着电位值的下降，峰值呈

3、下降趋势，且易引起其他离子的干扰(见图1)。　　②电沉积时间的影响：峰值与电沉积时间成正比，因此可根据待测液中含汞量来确定电沉积时间。　　③氮气流速的影响：氮气流速过低，峰值不稳定而且较低，其值＞40mL/min较理想，一般选80mL/min。2.4　工作曲线　　在上述工作条件下，Hg2+质量浓度为(0～100)×10-3mg/L时与峰值呈线性关系(见图2)。2.5　共存离子影响　　200倍的Co2+、Mn2+、Ni2+和50倍的Cd2+、Pb2+、Al3+、Fe2+、Fe3+不干扰测定，但Cu2+＞20倍时对测定有干扰。26样品测定及回收率　　①清洁水样直接测定，污染严

4、重水样需经过滤后测定。取适量水样于50mL容量瓶中，加入底液稀释至刻度，取30mL于电解杯中测定，结果见表1。　　②有机汞的测定：由于有机汞没有电活性，故测定时需通过将其有机结构破坏、生成Hg2+来实现，经试验，选用H2SO4—KMnO4效果较佳。方法是：于500mL三角瓶中加入适量水样，再加入20mL的10%KMnO4溶液和20mL浓H2SO4，置于电炉上，加热至亚沸并保持10min，将溶液冷却至室温，滴加5%草酸溶液至紫色褪去，用100mL容量瓶定容。回收率见表2。表1　测定结果与精密度试验水样Hg2+(×10-3mg/L)平均值Hg2+(×10-3mg/L)相对标准偏

5、差(%)有机汞(×10-3mg/L)总汞量(×10-3mg/L)原子荧光法测定值Hg2+(×10-3mg/L)工业废水1号12.5、11.3、12.6、13.2、12.1、11.812.255.430.0112.2612.5工业废水2号10.7、11.3、11.6、10.2、12.0、11.811.266.140.0111.2711.3支漳河水0.71、0.75、0.84、0.73、0.80、0.820.786.77未检出0.780.8滏阳河水1.21、1.24、1.13、1.16、1.08、1.101.155.42未检出1.151.2地下水未检出未检出0未检出未检出未检出

6、表2　标准回收率　　(20mL水样)表水样Hg2+含量(×10-3mg/L)Hg2+加入量(×10-3mg/L)Hg2+回收量(×10-3mg/L)回收率(%)工业废水12.520.032.198.6地下水020.019.396.4滏阳河水1.220.020.395.6自来水020.020.61033　结果与讨论　　①在电沉积过程中，Hg2+在电极表面还原并和Au结合为Au-Hg化合物沉积在电极表面。阳溶时，Hg先被氧化得到其溶出峰值。通过增加富集时间可提高分析的灵敏度。　　②电沉积电位在-0.6V以下时，高含量的铜将干扰测定。　　③采用同位镀金法可有效富集河水中微量汞，具

7、有抗干扰能力强、灵敏度高的特点。其相对标准误差为5%～7%，低于分光光度法，但与原子萤光法相同。汞的最低检出限为0.01×10-3mg/L，线性范围为(0.01～100)×10-3mg/L，平均加标回收率为98.4%。　　④应用本方法测定地表水、工业废水中的微量汞，其结果与原子萤光法相近，相对误差为-2.0%，结果令人满意。参考