工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法研究

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1、工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法研究　　摘要：［目的］建立工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法。［方法］活性炭吸附空气中丙烯，热解吸后采用气相色谱（FID）测定丙烯浓度。［结果］空气中丙烯的浓度在46～363mg/m3时，相对标准偏差为1.1%～2.3%（n=6）；回归方程y=1659+25273x，相关系数r=0.9999；检出限为3.010-2μg/ml（进样1ml）；平均解吸效率为91.6%～93.9%；穿透容量（BTV）为2.6mg；100mg活性炭吸附274μg的丙烯，密闭放置3d，回收率89.8%；采样效率100%。［结论］本方法适用于

2、工作场所空气中丙烯的浓度测定。　　关键词：丙烯；工作场所空气；炭管；热解吸；气相色谱　　　　ResearchontheMethodforDeterminationofPropyleneintheAirofunicipalCenterforDiseaseControlandPrevention，Shanghai200336，China）　　Abstract：［Objective］ToestablishGCanalyticalmethodforpropyleneintheairofplingbycharcoaltube.［Methods］Charcoaladsorpt

3、ionandthermaldesorptionplingofpropyleneandanalysisedbyGC（FID）.［Results］TheRSDintherangeof46～363mg/m3ulainationlimites;10-2μg/ml（injectionfor1.0mL）；Theaveragedesorptionefficiencye（BTV）g；Inatubecontaining100mgabsorptioncharcoal，274μgofpropylenecanbeadsorbed.Keepthistubetightlyclos

4、eduntil3days，thepropylenecanstillremainstableplingefficiencyis100%.［Conclusion］Themethodispatiblealdesorption；gaschromatography　　丙烯在常温下是一种无色、无臭、并稍带有甜味的气体。工业上主要作为生产丙烯腈、异丙烯、丙酮、环氧丙烷等的原料。根据丙烯对动物的毒理试验结果表明，大量吸入机体后，主要症状表现为产生麻醉作用，但离开毒物环境，麻醉症状迅速消失［1］。丙烯为单纯窒息剂及轻度麻醉剂，仅在极高浓度时有生理影响，对动物机体的心血管系统的急性毒

5、性较乙烯强，常引起心脏室性早搏和心动过速；长期接触丙烯可引起头昏、乏力、全身不适、思维不集中［2］。　　经查阅国外资料，美国将丙烯列入窒息性气体范围而不制定接触限值，仅前苏联制定了最高容许浓度。根据我国颁布的国家标准《工作场所有害因素职业接触限值》GBZ2-2002，丙烯的卫生标准和相应的配套分析方法仍是空白。有鉴于此，本研究以前苏联公布使用的国家标准值容许浓度100mg/m3［2］为参照标准，并以我国《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》［3］为基础，就活性炭管采集空气中丙烯气相色谱测定的方法进行研究。　　　　1材料与方法　　1.1原理　　空气中丙烯用活性炭管

6、采集，采样管加热解吸后，解吸气直接注入色谱仪，经HP-INNOg活性炭。注射器：10μl，100ml。空气采样器：流量范围0～1L/min。RJ-400型热解吸器。　　1.3试剂　　丙烯：纯度为99.5%（体积分数），密度（质量浓度）为0.5139g/cm3（20/4℃）。丙烯标准气：用微量注射器准确抽取一定量的丙烯，注入100ml注射器中，配成一定浓度的标准气。　　1.4采样　　在采样现场用小砂轮轻轻割开炭管两头熔封端，将炭管与采样器相连，垂直放置，以0.2L/min的速度采集15min空气（3L）。采样后将活性炭管的两端套上塑料帽，待分析。　　1.5分析

7、步骤　　1.5.1色谱条件色谱柱：HP-INNO0.53mm1.0μm）；柱温40℃、进样口温度150℃；检测器温度：170℃；载气（氮气）：5.0ml/min。　　1.5.2标准曲线绘制用清洁空气稀释丙烯标准气成1.37、2.74、5.47、10.9μg/ml的标准系列。将气相色谱仪按设定的色谱条件调整，分别取1.0ml进样，测量保留时间和峰面积。每个浓度重复3次，以峰面积均值对丙烯的浓度（μg/ml）绘制标准曲线。标准色谱图见图1。　　　　1.5.3样品分析①对照试验：将带至现场但未采样的活性炭管与样品同时分析，作为样品的空白对照。②样品处理

8、：去掉样品