不同产地狭叶柴胡中柴胡皂苷含量的测定论文

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1、不同产地狭叶柴胡中柴胡皂苷含量的测定论文【摘要】目的测定不同产地狭叶柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量。方法采用可见分光光度法和高效液相色谱法。结果不同产地狭叶柴胡药材中的柴胡总皂苷和柴胡皂苷a的含量差异较大，且同一药材中柴胡总皂苷与柴胡皂苷a含量的高低不一致，未显示出相关性。结论为保证狭叶柴胡药材的质量和疗效，应制定药材中柴胡皂苷的限量标准。【关键词】狭叶柴胡;柴胡总皂苷;柴胡皂苷a;分光光度法;高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentsoftotalsaikosaponinandsaikosaponi

2、n-ainBupleurumscorzonerifoliumethodsVisible-spectrophotometryandhighperformanceliquidchromatographyfromdifferentareas.Thetestshoedrug,.freelscorzonerifoliumscorzonerifoliumbelliferae)柴胡属(BupleurumL.)多年生草本植物，是《中国药典》中规定的中药柴胡的原植物之一，其以根入药，具疏散退热、舒肝生阳之功效1，其主要有效成分为柴胡皂苷.freell三角瓶中，加入30ml甲

3、醇溶液，用超声提取仪超声波振荡1h，抽滤。滤渣用30ml甲醇溶液浸泡过夜，超声波振荡1h，抽滤。滤渣再用30ml甲醇溶液超声振荡1h，抽滤。合并3次滤液，减压浓缩至近干，加入甲醇定容于10ml容量瓶中，摇匀，待用。2.1.2标准曲线的绘制精密称取柴胡皂苷a标准品1mg，用甲醇溶解稀释定容于1ml容量瓶中。分别量取柴胡皂苷a标准溶液20，40，60，80，100μl，在电热恒温水温箱中于50℃水浴蒸干。蒸干后加入1%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100μl，70℃水浴中温热10min取出。冷却后加入磷酸4ml，于70℃水浴中反应30min，取出放置冷却30min。

4、以752C型紫外可见光分光光度计在546nm处对标液进行测定，以吸光度为纵坐标，以标准品质量为横坐标绘制标准曲线，测得回归方程为：Y=3.9626X-0.0293，r=0.9999。线性范围为：20～100μg。2.1.3精密度实验取同一供试品(安徽狭叶柴胡药材)溶液40μl,按“标准曲线的绘制”项下的方法重复操作5次，计算总皂苷的含量。结果总皂苷的平均含量为3.577%，RSD=2.19%(n=5)。由于RSD5%，表明仪器精密度符合要求。2.1.4重复性实验取同一供试品(江苏狭叶柴胡药材)样品5份，每份3g，精密称定，按“样品溶液的制备”项下的方法制备

5、样品溶液，再按“标准曲线的绘制”项下的方法重复操作，计算总皂苷的含量。结果总皂苷的平均含量为4.647%，RSD=1.28%(n=5)。由于RSD5%，表明方法的重复性较好。2.1.5稳定性实验取同一供试品(甘肃狭叶柴胡药材)溶液，分别于制备后0，2，4，6，8h测定，结果总皂苷的平均含量为2.766%，RSD=1.56%(n=5)。由于RSD5%，表明样品在8h内稳定。2.1.6加样回收率实验精密称取已知总皂苷含量的样品(四川狭叶柴胡药材)5份，准确加入等量的对照品适量，按“供试品溶液的制备”项下的方法制备样品溶液，分别进行测定，计算总皂苷含量，结果平均

6、回收率为99.25%，RSD=1.06%(n=5)。2.1.7样品溶液的测定精密量取样品溶液40μl,按“标准曲线的绘制”项下的方法对样品溶液进行反应，在λ=546nm处对样品溶液进行测定。结果见表1。2.2柴胡皂苷a含量的测定方法2.2.1色谱条件固定相为C18化学键和硅胶柱(250mm×4.6mm，5μm);流动相为甲醇-水(67∶33);流速：1ml·min-1;柱温25℃;检测波长为208nm;进样量为5μl。2.2.2样品溶液的制备精密称取样品粉末各1g于250ml圆底烧瓶中，加入5%氨水-甲醇溶液50ml，称重。80℃水浴回流1.5h，放至室温

7、，加甲醇补足损失的重量。室温下以转速3000r·min-1离心10min。精密移取上清液25ml，减压浓缩至近干。用甲醇溶解并转移至5ml容量瓶中。加甲醇至刻度，摇匀，即得。2.2.3标准曲线的绘制用甲醇精密配制浓度分别为0.1，0.5，1.0，1.5，2.0mg·ml-1的柴胡皂苷a标准品溶液，分别吸入5μl注入高效液相色谱仪进行测定，以峰面积为纵坐标，标准品浓度为横坐标绘制标准曲线，测得回归方程为：Y=2229.8X+221.8，r=0.9987。线性范围为：0.1~2.0μg。2.2.4精密度实验取柴胡皂苷a对照品溶液，在上述色谱条件下进行测定，连续

8、进样5次，每次进样5μl，结果其峰面积的平均值为932.6528，