样品功能特性的测定.doc

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1、2.样品功能特性的测定w2.1待测样品的制备w待测样品制备时要确保待测样品澄清或没有沉淀物，当按要求进行制备待测样品时（如测定碘价时），必须先干燥待测样品后再进行检测。因为待测样品暴露于光、热或空气中可促进氧化，所以待测样品在储藏过程中避免这些因素的影响可延迟其酸败变质。2.2折光指数法w原理w油脂的折射率(RI)定义为光在空气中(真空条件下)与在油中传播速度之比。w操作步骤w待测样品油在20-25℃、脂肪在条件40℃下用折光仪进行检测，因为在此温度下大部分固体脂都已液化。w应用wRI法可用于监控油脂的氢化反应。RI的减少与碘价的下降成线性关系。它还可用于检测纯度、鉴别物质，因为每种物质都有其

2、特定的RI。2.3熔点原理：熔点的测定有多种方式。毛细管熔点法(capillarytubemeltingpoint)即最终熔点或液体澄清点，是指在一端封闭的毛细管内，脂肪被加热至完全成为液体时的温度。移动熔点法(slipmeltingpoint)的测定类似于毛细管法，即测定在加热条件下脂肪在开口的毛细管中移动时的温度。降落熔点或降落点法(droppingmeltingpoint)是测定样品在流过专用炉上加热的样品杯中2.8mm孔时的温度。wWiley熔点测定的是悬浮在相似密度的酒精一水的混合物中，3.2mmX9.5mm的片状脂肪变成球状时的温度。2.4烟点、闪点和燃点w原理w烟点是指在指定条件

3、下检测待测样品开始发烟时的温度。w闪点是指在待测样品表面的任意一点产生火花时的温度，即待测样品迅速产生足够的挥发性气体以提供产生火花的条件。w燃点是指待测样品发生燃烧时的温度，即待测样品产生的挥发性气体(靠待测样品分解得到)的速度足以维持持续的燃烧w操作步骤w将装满油或动物脂的烧杯在光照良好的容器中加热，烟点是指开始有淡淡的蓝色烟雾持续产生时的温度。继续加热，每隔5℃测定待测样品产生燃烧的温度就可观察到闪点和燃点。对于闪点低于149℃的油脂，要用密闭的烧杯。应用这些检测方法针对的是油脂中的挥发性有机物质，特别是游离脂肪酸和残留的萃取溶剂。煎炸用油和精炼油的烟点应该分别高于200℃或300℃。2

4、.5冷冻试验原理冷冻试验是测定油抗结晶的能力，没有晶体和混浊出现则说明具有相应的防冻能力操作步骤油在冰浴(0℃)中放置5.5h,观察其结晶情况。应用冷冻试验实际就是油的抗冻测定，使其能确保在低温条件下储藏时仍保持清晰透明2.6浊点原理w浊点是液体脂肪因为结晶形成而开始出现浑浊时的温度。操作步骤w待测样品先加热到130℃，然后搅拌冷却。开始出现结晶时的温度可由浸在油脂中的温度计观察到，必须注意一旦形成结晶后就不能清楚地观察读数了。w分析步骤w1取(60-65)g试样加热至130℃，以保证试样完全干燥。w2将45ml加热的试样倾入油样瓶，置于冷水浴中摇动使温度均匀。w3当试样温度下降到浊点以上约1

5、0℃时，开始连续迅速地成圆周动作摇动，以防止过冷导致油脂在瓶壁和瓶底结晶固化。w4从这时开始，不要从试样中取出温度计，以防止气泡引进而干扰试验。实验过程中应保持瓶内试样液面和冷水浴液面基本一致。w5定时从冷水浴中取出试样进行观察。当插入试样中的温度计通过瓶子和瓶内试样作横向观察而不能被见到时，此时的温度即为试样的浊点。2.7色泽w用来测定油脂色泽的两种方法分别是罗维朋法和分光光度法。w操作步骤w在罗维朋法中，将待测样品放入一标准尺寸的管子中，与红色和黄色标准系列管进行目视比较。待测样品的测量结果以标准管子的号数表示。此外也可使用自动比色计进行测定。w在分光光度法中，待测样品于时被置于一比色杯中

6、，然后分别在波长为460nm、520nm、620nm、670nm下测定其吸光度值。光度测定的色泽指数可通过下式计算:光度测定的色泽指数=1.29（A460）+69.7(A550)+41.2（A620）-56.4（A670）2.8碘价w1.原理w碘价是用来测定油脂的不饱和程度。如碳一碳双键的数量与油脂总量的关系。w碘价定义为每100g待测样品所消耗的碘的克数。油脂不饱和度越高，消耗的碘量就越多。w因此碘价越高，说明其不饱和程度也越高。w2.操作步骤w将一定数量的油脂溶解在溶剂中，与一定量的碘或其他卤素反应。卤素的加入使双键发生反应，碘化钾的加人使过量的氯化碘还原成游离碘。被释放的碘用含淀粉指示剂

7、的硫代硫酸钠标准溶液滴定。碘价可以用下列公式计算:3、应用碘价被用于油脂功能特性的测定，在油脂提纯过程中可监测其氢化反应。另外，因为脂类在氧化反应时，不饱和度会出现下降，所以也可以用于监测其氧化情况。2.9皂化值w1、原理w皂化是通过强碱与脂肪作用将其分解或降解成甘油或脂肪酸的过程：皂化值(或皂化数)定义为皂化一定数量的油脂所需强碱的总量。具体表达为皂化1g油脂待测样品所需的KOH的毫克数。皂化值