液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量论文

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1、液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量论文.freelasilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果样品的室内加标平均回收率为86.7％～91.8％，室内相对标准偏差为4.5％～6.0％，室间加标平均回收率为81.4％～95.0％，室间相对标准偏差3.7％～7.1％.freelinationofprogestonesinfatofbeefandporkbyHPLC【Abstract】ObjectiveToestablishthedetermin

2、ationmethodofmelengestrolacetate，chlormadinoneacetateandmegestrolacetateinfatofbeefandpork.MethodsChromatographicseparationn（250mm×4.6mm，5μm）andacetonitrile-obilephase.Theflol/min;thecolumntemperature;theinjectionvolume86.7％～91.8％andRSDof4.5％～6.0％.Theinter-laboratoryaveragerecoverie

3、saddedtostandardrangedfrom81.4％～95.0％andRSDof3.7％～7.1％.Theloitofquantitation(LOQ)is10μg/kg.ConclusionThemethodissimpleandsensitive.Itissuitableforthedeterminationofmelengestrolacetate，chlormadinoneacetateandmegestrolacetateinfatofbeefandpork.【Keyelengestrolacetate;chlormadinoneaceta

4、te;megestrolacetate醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮为合成的孕激素类药物，有明显的孕激素和抗雄激素作用，可抑制排卵。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有：(1)恶心、头晕、倦怠；(2)突破性出血；(3)孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途)已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有

5、致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。检测孕激素类药物的方法有很多，如液相色谱/质谱法（LC/MS）［1］、气相色谱/质谱法（GC/MS）［2，3］和液相色谱法［4～6］等。本文采用高效液相色谱法对牛和猪脂肪样品中的孕酮进行检测。1试剂与仪器1.1试剂醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品（Sigama公司），乙腈（HPLC级），甲醇（HPLC级），乙酸乙酯（HPLC级），其他试剂为分析纯。水由Milli-Q净化系统（Millipore公司）制得。（1）标准储备液：1000μg/ml，分别准确称取0.05

6、0g醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品于50ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。（2）混合中间溶液I：100μg/ml，分别吸取10.0ml醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。（3）混合中间溶液II：1.0μg/ml，取1.00ml混合中间溶液I于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用半年。（4）混合标准工作液：分别吸取10、20、40、80、100μl混合中间溶液II添加到980、970、950、910、890μl的乙腈-水（65:35）中，再加入1

7、0μl0.2%盐酸溶液，混匀，得到浓度为0.010μg/ml、0.020μg/ml、0.040μg/ml、0.080μg/ml和0.10μg/ml混合标准工作液，供液相色谱测定，当日使用。1.2仪器ilinationandqualitativeconfirmationofmelengestrolacetateresiduesinbeeffatbyelectron-capturegaschromatographyandgas-chromatographicchemical-ionizationmassspectrometry.JAgricFoodChem，199

8、0，38(4):979-981.3Im